纳米粒子改性沥青及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种纳米粒子改性沥青及其制备方法。所述改性沥青由纳米SiO2粒子、偶联剂和基质沥青组成，其中纳米SiO2粒子与偶联剂的重量比为1∶0.01～0.04，纳米SiO2粒子和基质沥青的重量比为0.01～0.1:1；所述改性沥青的制备方法是：将合适剂量的纳米SiO2粒子加入到熔融的基质沥青中并初步剪切搅拌，然后加入醇解的偶联剂，维持温度为100～200℃，并在1000～10000rpm速度下持续剪切搅拌0.5～4小时，使纳米粒子在基质沥青分散混合均匀而制得纳米粒子改性沥青。本发明专利技术所制得的改性沥青与基质沥青相比高温性能显著提高，抗车辙能力得以增强，温度敏感性也得到了改善。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是一种新型纳米粒子改性浙青及其制备工艺。
技术介绍
纳米材料是指三维空间尺度至少有一维处于纳米量级(I-IOOnm)的材料，它是由 尺寸介于原子、分子和宏观体系之间的纳米粒子组成的新一代材料。当粒子尺寸小到纳米 量级时，性质就从量变转换为质变，其力学、热学、电学、磁学和光学性质发生根本性变化。 纳米粒子的尺寸小，比表面积大，位于表面的原子占很大比例。由于表面原子具有不饱和的 悬挂键，性质很不稳定，使纳米粒子的活性大大增加，这就导致由纳米微粒构成的体系出现 了不同于通常的大块宏观材料体系的许多特殊性质，如表面与界面效应、小尺寸效应、量子 尺寸效应及宏观量子隧道效应等。基于这些特殊性质，在传统材料中加入纳米粉体可以大大改善其性能或带来意想 不到的性质，这已成为改善材料性能的一条重要途径。近年来，纳米技术也逐渐渗透到交通 建筑材料领域，道路工作者已开始尝试将纳米技术应用于改性浙青材料的研究和开发，以 提高浙青路面的路用性能，满足交通发展的需要。浙青路面的宏观路用性能是由路面材料 组成的微观结构所决定的，尤其是在微米和纳米尺寸下发生的作用，因而纳米改性浙青能 够从根本上大幅度改善浙青性能。由于无机纳米材料粒子巨大的比表面积，可增加浙青材料的内聚力，提高粘度，使 得高温下浙青材料不易变形、软化和流动，因而有利于高温性能的提高；纳米粒子均勻分散 在浙青中，相当于无数个微小的骨料颗粒，将浙青材料紧紧地结合在一起，可以抵抗低温收 缩产生的应力，在重载荷下，根据裂纹扩展受阻机制，消耗应力应变能，改善其脆性和低温 性能；无机纳米粒子的加入；另外，无机纳米粒子的加入还有利于改善浙青的摩擦性能和 抗老化性能等。基于此思想，张金升等采用!^e3O4纳米磁性液体改性浙青，马峰等研究了纳 米CaCO3对浙青性能的影响，都得到了一定的改善作用，但效果并不明显。也有将纳米粒子 与聚合物进行复合改性的研究，肖鹏等和刘大梁等分别利用纳米ZnO和纳米CaCO3与SBS复 合改性浙青，陈宪宏等研究了纳米SW2与SBR对乳化浙青的复合改性作用。RILEM国际材 料与结构协会也于2008年专门成立了纳米浙青技术协会(TC of NBM)，并计划 于2013年召开第一届国际纳米浙青会议，可见纳米技术已经为浙青改性带来了全新的视 野，必将成为浙青改性的一个趋势。纳米S^2是无定型白色粉末(指团聚状态)，是一种无毒，无污染的无机非金属材 料，俗称白炭黑。因为它粒度极小，表面能极高，且表面有大量硅羟基，因而具有反应活性， 从而以优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性在复合材料领域得到广泛应用。采用纳米 SiO2粒子作为改性剂，研究纳米改性浙青的制备工艺，评价其路用性能，探索改性浙青的新 理念和新技术，对纳米改性浙青的发展具有重要的现实意义。
技术实现思路
技术问题本专利技术的目的是提供一种纳米粒子分散均勻并且与基质浙青相容性好 的纳米粒子改性浙青。本专利技术的另一个目的是提供制备所述改性浙青的方法。技术方案本专利技术的纳米粒子改性浙青是由纳米SiO2粒子、偶联剂、道路用基质浙 青组成，其中纳米SiO2粒子与偶联剂的重量比为1 0.01 0.04，纳米SiO2粒子与基质 浙青的重量比为0.01 0.1 1所用道路用基质浙青为满足《公路浙青路面施工技术规范 (JTGF40-2004)》的浙青。所用偶联剂是有机铬络合物、硅烷类偶联剂、钛酸酯类偶联剂或铝酸酯类偶联剂 中的一种或两种以上按任意比例混合。所述偶联剂优选硅烷类偶联剂，它们是氨基硅烷、环氧基硅烷、硫基硅烷、甲基丙 烯酰氧基硅烷以及乙烯基硅烷。所述偶联剂选用Y —氨丙基三乙氧基硅烷。本专利技术的纳米粒子改性浙青的制备方法是选用纳米SiO2粒子作为改性剂，选用偶 联剂改善纳米SiO2粒子与基质浙青的相容性，采用高速剪切法，按下列步骤制得纳米SiO2 粒子改性浙青1)在乙醇溶剂中，加入纳米SiO2质量 4%的硅烷偶联剂KH550，用草酸晶体 调节PH为3 4，使之在室温下醇解1小时；2)称取纳米SiO2粒子均勻缓慢地加入到熔融的基质浙青中，并在500 IOOOrpm 的低转速下搅拌5 10分钟，使纳米SiO2粒子初步分散在基质浙青中，其中纳米SiO2粒子 和基质浙青的重量比为0.01 0. 1 1 ；3)将醇解后的偶联剂加入到步骤2、中的纳米粒子和基质浙青混合物中，维持温 度为100 200°C，并在1000 IOOOOrpm速度下持续剪切搅拌0. 5 4小时，在搅拌过程 中高速剪切乳化机能够提供强大的剪切搅拌作用，可使纳米SiO2粒子均勻分散在基质浙青 中，从而制成所需的纳米粒子改性浙青。使用偶联剂时首先在合适的酸碱环境下和乙醇溶剂中醇解。有益效果其一在纳米S^2与基质浙青的剪切搅拌过程中加入醇解后的硅烷偶联剂，利用 偶联剂在无机物与有机物界面之间所起的偶联作用，可有效改善所加入的纳米粒子与基质 浙青的相容性。其二 在制备过程中采用高速剪切机提供强力的剪切分散作用，可使纳米粒子在 浙青中分散更加均勻，从而在改性过程中充分发挥纳米效应。其三在众多的纳米粒子中，纳米SiO2具有相对较大的比表面积，可明显改善浙 青的性能，使浙青的高温性能得以显著提高，提高道路浙青的抗车辙能力，降低其温度敏感 性，使浙青在道路建设中能使用于环境温度更高的地区。其四由于纳米SiO2早已大规模工业化生产，价格便宜，所以纳米SiO2改性浙青与 聚合物改性浙青相比具有较大的成本优势。其五本专利技术所述制备方法简便易行，有利于工业化生产。具体实施例方式本专利技术的纳米粒子改性浙青是由纳米S^2粒子、偶联剂、道路用基质浙青组成，其 中纳米SiA粒子与偶联剂的重量比为1 0. 01 0. 04，纳米SiA粒子与基质浙青的重量 比为0.01 0. 1 1，其制备方法为1)在乙醇溶剂中，加入纳米SiO2质量 4%的硅烷偶联剂KH550，用草酸晶体 调节PH为3 4，使之在室温下醇解1小时。2)称取纳米SW2粒子均勻缓慢地加入到熔融的基质浙青中，并在500 IOOOrpm 的低转速下搅拌5 10分钟，使纳米SW2粒子初步分散在基质浙青中，其中纳米SiA粒子 与基质浙青的重量比为0.01 0. 1 1。3)将醇解后的偶联剂加入到O)中的纳米粒子和基质浙青混合物中，维持温度为 100 200°C，并在1000 IOOOOrpm速度下持续剪切搅拌0. 5 4小时，在搅拌过程中高 速剪切乳化机能够提供强大的剪切搅拌作用，可使纳米S^2粒子均勻分散在基质浙青中， 从而制成所需的纳米粒子改性浙青。本专利技术所述纳米材料为气相纳米SW2粒子。经BET法测试分析，纳米氧化硅比表 面积大；经红外光谱分析，纳米氧化硅表面存在大量的羟基和不饱和残键，并偏离了稳态的 硅氧结构；采用Cary-5E分光光谱仪测试，纳米氧化硅对紫外光中、长波以及可见光有很高 的反射率；用OmnisorplOOCX比表面和孔隙率分析仪测得P型纳米氧化硅的表面含有许多 纳米级微孔，其孔隙率达0.611ml/g。本专利技术所述基质浙青为国产道路用基质浙青。本专利技术所述偶联剂是有机铬络合物、硅烷类偶联剂、钛酸酯类偶联剂或铝酸酯类 偶联剂中的一种或两种以上按任意比例混合。本专利技术所述偶联剂优选硅烷类偶联剂，它是本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米粒子改性沥青，其特征是由纳米ＳｉＯ↓［２］粒子、偶联剂、道路用基质沥青组成，其中纳米ＳｉＯ↓［２］粒子与偶联剂的重量比为１：０．０１～０．０４，纳米ＳｉＯ↓［２］粒子与基质沥青的重量比为０．０１～０．１：１。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙璐，朱浩然，辛宪涛，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：84