一种1-溴代萘的制备方法技术

技术编号:5934984 阅读:236 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种1-溴代萘的制备方法,它采用精萘和1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷混合溶剂,在搅拌下升温溶解,滴加溴素,温度保持在75~95℃,回流反应4~6小时,随后进行蒸馏,回收溶剂,再加入氢氧化钠中和反应液中的溴化氢,分去碱水层得粗品,粗品经减压分馏得化学纯1-溴代萘产品,本发明专利技术有利于环境保护,降低了生产成本,产品质量符合国家化学纯标准。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,确切地说涉及一种由精 萘与溴素反应制备1-溴代萘的方法。
技术介绍
1-溴代萘是一种无色或浅黄色油状液体,有精萘的刺激性气味。能与醇、醚、苯相混融,微溶于水。沸点279"C 282'C。1-溴代萘的常规制备方法(1Windholz Martha ed.The Merck Index.lUh ed.Rahway(New Jersey):Merck&Co.,Inc.,1988.1413;[2韩 广甸,范如霖,李述文编译。有机制备化学手册,上巻.新l版.北京 化学工业出版社,1985.142 )是精萘、溴素在四氯化碳作溶剂,在80~95 -C反应生成l-溴代萘,经蒸馏除去溶剂,再减压12.0mmHg柱,精 馏1321C 1351C馏分,得到成品。该方法的缺点是原料四氯化碳是国际 上严格控制使用的化学品,因为它对大气层中的臭氧有破坏作用,且 原料价格较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种低成本、符合环境要求和节能减排的 制备1-溴代萘的方法。本专利技术是这样实现的,其特征在于该制备方法包括以下步骤(1) 在反应容器内加入精萘与1,2-二氯乙烷和l,l-二氯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1-溴代萘的制备方法,其特征在于该制备方法包括以下步骤: (1)在反应容器内加入精萘和1,2-二氯乙烷和1,1-二氯乙烷混合溶剂,搅拌下升温溶解,滴加溴素,滴加完毕后,温度保持在75~95℃,回流反应4~6小时; (2)将反 应液移入蒸馏装置内进行蒸馏,回收溶剂; (3)在反应液中加入氢氧化钠中和剂,中和HBr,分去碱水层,得1-溴代萘粗产品; (4)将粗产品移入分馏瓶,减压分馏得化学纯1-溴代萘产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:曾勇强祝友良顾震虎
申请(专利权)人:上海三爱思试剂有限公司
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]

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