一种高纯三氧化钼的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯三氧化钼的制备方法，其包括如下步骤：将钼酸铵在600～700℃下进行灼烧后，得到三氧化钼粗品；将所述三氧化钼粗品加入硝酸溶液中，溶解后过滤，收集滤渣；将所述滤渣加入氨水中，溶解后进行浓缩，得到浓缩液；将所述浓缩液干燥后，在600～700℃下进行灼烧，得到所述高纯三氧化钼。与现有技术相比，本发明专利技术具有如下的有益效果：本发明专利技术工艺具有安全、环保，反应速度快等特点，制得的氧化把产品纯度高，便于扩大生产。

Preparation of high purity molybdenum trioxide

The invention relates to a preparation method of high purity molybdenum trioxide, which comprises the following steps: burning ammonium molybdate at 600-700 C to obtain molybdenum trioxide crude product; adding the molybdenum trioxide crude product into nitric acid solution, dissolving, filtering and collecting filter residue; adding the filter residue into ammonia water, dissolving, concentrating and obtaining concentrated liquid; drying the concentrated liquid, drying the concentrated liquid at 6. The high purity molybdenum trioxide is obtained by burning at 00-700 ~C. Compared with the prior art, the invention has the following beneficial effects: the process of the invention has the characteristics of safety, environmental protection, fast reaction speed, etc., and the oxidation product obtained has high purity and is convenient for expanding production.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯三氧化钼的制备方法
本专利技术属于高纯试剂
，涉及一种高纯三氧化钼的制备方法。
技术介绍
三氧化钼，英文名称：Molybdenumtrioxide，分子式：MoO3。白色至灰色粉末，加热时黄色，微溶于水，溶于浓硝酸、浓盐酸，易溶于浓碱。钼的化合物被广泛用作各种催化剂材料。三氧化钼是一种十分重要的工业催化剂、光电学器件材料及气体传感器材料。另外，钼及钼的化合物还可以应用于电池、气敏材料、以及介质缓蚀剂等。通常来说，钼基材料的毒性都比较低，这有利于我们的健康和环境的保护。根据国内外文献资料报道，传统工艺中，如中国专利CN104651637A公开了一种高纯三氧化钼的加工工艺，该方法利用升华法对钼精矿进行加工，工艺步骤为：步骤一、筛选处理；步骤二、将筛选得的钼精矿置于水中，清洗，浸泡3天；步骤三、煅烧炉中进行焙烧制成焙烧砂；步骤四、将焙烧砂过20目筛，得到过筛粉末；步骤五、在过筛粉末中加入还原剂；步骤六、将过筛粉末置于煅烧炉内，将煅烧炉内温度升至800～900℃进行升华；步骤七、用骤冷介质对气态三氧化钼进行冷却，冷却后的物料经除尘后即为高纯三氧化钼，该方法需要多次灼烧粉碎，或者用离子交换树脂处理等方法，如中国专利CN107364889A公开了一种高纯三氧化钼及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：(1)将钼酸铵溶解于氨水中，获得钼酸铵溶液；(2)将所述钼酸铵溶液与酸性阳离子交换树脂接触，获得纯化后的钼酸铵溶液；(3)向所述纯化后的钼酸铵溶液中加入氨水调节PH值为7-8.5，然后加入硝酸进行酸沉结晶，最后固液分离获得固相；(4)将所述固相进行干燥，获得高纯钼酸铵；(5)将所述高纯钼酸铵进行煅烧，获得高纯三氧化钼。该方法工艺路线比较长。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高纯三氧化钼的制备方法，以解决现有技术中高纯三氧化钼的制备所存在的上述问题。本专利技术是通过以下技术方案实现的：本专利技术提供了一种高纯三氧化钼的制备方法，其包括如下步骤：将钼酸铵在600～700℃下进行灼烧后，得到三氧化钼粗品；将所述三氧化钼粗品加入65～68％的硝酸溶液中，溶解后过滤，收集滤渣；将所述滤渣加入氨水中，溶解过滤后进行浓缩，得到浓缩液；将所述浓缩液干燥后，在600～700℃下进行灼烧，得到所述高纯三氧化钼，纯度为99.5％以上。作为优选方案，所述灼烧温度为600～700℃，温度过高会有部分产品升华损失，温度过低分解不完全，影响质量。作为优选方案，所述浓缩的方法为减压蒸馏。本专利技术方法的基本反应机理：将钼酸铵热分解成三氧化钼粗品，用硝酸洗去可溶性杂质，再用氨水溶解除去不溶性杂质，得到的纯净的钼酸铵热分解后生成高纯钼酸铵。与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：本专利技术工艺涉及的纯化过程均在溶液中进行，都是简单的溶解和过滤，不需要粉碎的等时间长且容易引入杂质的工序，也不需要使用离子交换树脂法等复杂的后处理过程。本方法具有安全、环保，反应速度快等特点，制得的三氧化钼产品纯度高，便于扩大生产。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。实施例l将钼酸铵500g置500ml的搪瓷蒸发皿上入马弗炉内600℃灼烧3小时成氧化钼。取出灼烧好的氧化钼入2000ml的玻璃烧杯中，加入500ml65％硝酸浸泡5小时。倾去硝酸，用蒸馏水洗涤，抽干。抽干的氧化钼用氨水溶解，减压浓缩结晶。结晶用蒸发皿入马弗炉内600℃灼烧3小时成氧化钼。收率75.6％，含量99.5％。杂质含量：银(Ag)0.00005％；砷(As)0.0005％；钡(Ba)0.0005％；铜(Cu)0.0001％；铁(Fe)0.0001％；镁(Mg)0.0001％；锰(Mn)0.00005％；镍(Ni)0.00005％；铅(Pb)0.0001％；锌(Zn)0.0001％。实施例2将钼酸铵500g置500ml的搪瓷蒸发皿上入马弗炉内600℃灼烧3小时成氧化钼。取出灼烧好的氧化钼入2000ml的玻璃烧杯中，加入300ml65％硝酸浸泡5小时。倾去硝酸，用蒸馏水洗涤，抽干。抽干的氧化钼用氨水溶解，减压浓缩结晶。结晶用蒸发皿入马弗炉内600℃灼烧3小时成氧化钼。收率73.2％，含量99.6％。杂质含量：银(Ag)0.00005％；砷(As)0.0005％；钡(Ba)0.0005％；铜(Cu)0.0001％；铁(Fe)0.0001％；镁(Mg)0.0001％；锰(Mn)0.00005％；镍(Ni)0.00005％；铅(Pb)0.0001％；锌(Zn)0.0001％。实施例3将钼酸铵500g置500ml的搪瓷蒸发皿上入马弗炉内700℃灼烧3小时成氧化钼。取出灼烧好的氧化钼入2000ml的玻璃烧杯中，加入300ml65％硝酸浸泡5小时。倾去硝酸，用蒸馏水洗涤，抽干。抽干的氧化钼用氨水溶解，减压浓缩结晶。结晶用蒸发皿入马弗炉内700℃灼烧3小时成氧化钼。收率74.1％，含量99.8％。杂质含量：银(Ag)0.00005％；砷(As)0.0005％；钡(Ba)0.0005％；铜(Cu)0.0001％；铁(Fe)0.0001％；镁(Mg)0.0001％；锰(Mn)0.00005％；镍(Ni)0.00005％；铅(Pb)0.0001％；锌(Zn)0.0001％。对比例1本对比例与实施例1的区别仅在于2次灼烧的温度均为800℃，制备得到的三氧化钼的收率70.1％，含量98.4％。杂质含量：银(Ag)0.00005％；砷(As)0.0005％；钡(Ba)0.0005％；铜(Cu)0.0001％；铁(Fe)0.0001％；镁(Mg)0.0001％；锰(Mn)0.00005％；镍(Ni)0.00005％；铅(Pb)0.0001％；锌(Zn)0.0001％。对比例2本对比例与实施例1的区别仅在于2次灼烧的温度均为500℃，制备得到的三氧化钼的收率73.1％，含量97.5％。杂质含量：银(Ag)0.00005％；砷(As)0.0005％；钡(Ba)0.0005％；铜(Cu)0.0001％；铁(Fe)0.0001％；镁(Mg)0.0001％；锰(Mn)0.00005％；镍(Ni)0.00005％；铅(Pb)0.0001％；锌(Zn)0.0001％。综上所述，仅为本专利技术的较佳实施例而已，并非用来限定本专利技术实施的范围，凡依本专利技术权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本专利技术的权利要求范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯三氧化钼的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将钼酸铵在600～700℃下进行灼烧后，得到三氧化钼粗品；将所述三氧化钼粗品加入硝酸溶液中，溶解后过滤，收集滤渣；将所述滤渣加入氨水中，溶解后进行浓缩，得到浓缩液；将所述浓缩液干燥后，在600～700℃下进行灼烧，得到所述高纯三氧化钼。

【技术特征摘要】
1.一种高纯三氧化钼的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将钼酸铵在600～700℃下进行灼烧后，得到三氧化钼粗品；将所述三氧化钼粗品加入硝酸溶液中，溶解后过滤，收集滤渣；将所述滤渣加入氨水中，溶解后进行浓缩，得到浓缩液；将所述浓缩液...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈哲瑜，黄胜，
申请(专利权)人：上海三爱思试剂有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31