一种制备三氧化钼纳米纤维的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备三氧化钼纳米纤维的方法。其特征在于是采用硝酸水热反应酸化七钼酸铵溶液得到钼酸溶胶，然后经过过滤洗涤、干燥得到三氧化钼纳米纤维的。本发明专利技术的方法，采用七钼酸铵和硝酸为原料，酸化过程简单，易于控制，产品宽度及厚度小，纤维形貌良好，设备简单，产品质量、效率、成本水平均好。获得了长达１０μｍ以上，宽５０－１５０ｎｍ，厚度小于１００ｎｍ的三氧化钼纳米纤维，纤维粒度均匀。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备三氧化钼纳米纤维的方法。
技术介绍
纳米三氧化钼在催化剂、显示装置、传感器、润滑剂、电池电极等领域都有广泛的应用，具有各向异性.的三氧化钼纳米纤维，更显示出其特殊的性能。李亚栋等(专利号02104181)以高氯酸酸化钼酸钠-水热反应的方法得到三氧化钼单晶纳米带，该方法要求严格控制酸化过程的H+浓度及滴酸速度。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种酸化过程简单，易于控制，产品宽度及厚度小，纤维形貌良好，设备简单，成本低的制备三氧化钼纳米纤维的方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。一种制备三氧化钼纳米纤维的方法，其特征在于是采用硝酸水热反应酸化七钼酸铵溶液得到钼酸溶胶，然后经过过滤洗涤、干燥得到三氧化钼纳米纤维的。本专利技术的一种制备三氧化钼纳米纤维的方法，其特征在于其制备步骤包括：a.将七钼酸铵溶于去离子水中，得到浓度为40-63g/100ml七钼酸铵溶液，陈化4-30天，再加入同样体积的去离子水；b.将上述溶液用硝酸进行酸化，硝酸浓度为2-6M，加入量为七钼酸铵溶液体积的1-2倍，得到透明的溶胶；c.将形成的钼酸溶胶在150-180℃温度下，反应时间30-50h，冷却至室温；d.将得到的反应物进行固液分离，用去离子水洗涤后，在50-100℃温度下干燥，得到白色-淡黄色三氧化钼纤维。本专利技术的方法，采用七钼酸铵和硝酸为原料，酸化过程简单，易于控制，产品宽度及厚度小，纤维形貌良好，设备简单，产品质量、效率、成本水平均好。获得了长达10μm以上，宽50-150nm，厚度小于100nm的三氧化钼纳米纤维，纤维粒度均匀。附图说明图1为本专利技术方法制备的三氧化钼纳米纤维SEM照片。图2为本专利技术方法制备的三氧化钼纳米纤维TEM照片-->图3为本专利技术方法制备的三氧化钼纳米纤维XRD结果具体实施方式一种制备三氧化钼纳米纤维的方法，是采用硝酸水热反应酸化七钼酸铵溶液得到钼酸溶胶，然后经过过滤洗涤、干燥得到三氧化钼纳米纤维的。具体操作工艺时，将七钼酸铵在室温条件下溶于去离子水中，浓度范围为40-63g/100ml，陈化4-30天，再加入同样体积的去离子水；将以上溶液用硝酸进行酸化，硝酸浓度为2-6M，加入量为七钼酸铵溶液体积的1-2倍，酸化方式包括正加，即将硝酸加入到七钼酸铵溶液中，或反加即将七钼酸铵溶液加入到硝酸中，得到透明的溶胶。将形成的钼酸溶胶置于不锈钢外壳、聚四氟乙烯衬的100ml高温高压反应器中，烘箱加热，温度为150-180℃，反应时间30-50h，冷却至室温；将以上得到的固液混合体用漏斗进行分离，去离子水洗涤2-3遍，50-100℃普通烘箱中干燥，得到白色-淡黄色三氧化钼纤维。如果加热反应温度低于150-180℃或者反应时间低于30-50h。则钼酸铵不能完全转化成纤维状三氧化钼。获得纤维状三氧化钼的工艺关键是酸化处理工艺，酸化处理以保证获得完全透明的溶胶，如果酸化过程加入的硝酸体积比小于七钼酸铵溶液体积的1-2倍或者硝酸溶液浓度超出2-6M的范围，易出现浑浊的钼酸沉淀，这样的产物即使经过后续的高温水热反应也无法获得完全的纤维状三氧化钼。实施例1将七钼酸铵在室温条件下溶于去离子水中，浓度范围为40g/100ml，陈化30天，再加入同样体积的去离子水；将以上溶液用硝酸进行酸化，硝酸浓度为2M，加入量为七钼酸铵溶液体积的2倍，将硝酸加入到七钼酸铵溶液中，得到透明的溶胶；将形成的钼酸溶胶置于不锈钢外壳、聚四氟乙烯衬的100ml高温高压反应器中，烘箱加热，温度为150℃，反应时间50h，冷却至室温；将以上得到的固液混合体用漏斗进行分离，去离子水洗涤2遍，50℃普通烘箱中干燥，得到白色-淡黄色三氧化钼纤维。XRD检测表明物相为纯α型，电子扫描电镜和电子透射电镜检测结果表明，获得的三氧化钼纤维长度达10μm以上，表面光滑，宽度在50-150nm之间，厚度小于100nm。与其他方法相比，本专利技术中酸化方法简单，水热处理时间短，设备简单，产率高，工艺稳定。实施例2将七钼酸铵在室温条件下溶于去离子水中，浓度范围为63g/100ml，陈化4天，再加入同样体积的去离子水；将以上溶液用硝酸进行酸化，硝酸浓度为6M，加入量为七钼酸铵溶液体积的1倍，将七-->钼酸铵溶液加入到硝酸中，得到透明的溶胶；将形成的钼酸溶胶置于不锈钢外壳、聚四氟乙烯衬的100ml高温高压反应器中，烘箱加热，温度为180℃，反应时间30h，冷却至室温；将以上得到的固液混合体用漏斗进行分离，去离子水洗涤2遍，100℃普通烘箱中干燥，得到白色-淡黄色三氧化钼纤维。实施例3将七钼酸铵在室温条件下溶于去离子水中，浓度范围为50g/100ml，陈化200天，再加入同样体积的去离子水；将以上溶液用硝酸进行酸化，硝酸浓度为4M，加入量为七钼酸铵溶液体积的1.5倍，将硝酸加入到七钼酸铵溶液中，得到透明的溶胶；将形成的钼酸溶胶置于不锈钢外壳、聚四氟乙烯衬的100ml高温高压反应器中，烘箱加热，温度为16℃，反应时间400h，冷却至室温；将以上得到的固液混合体用漏斗进行分离，去离子水洗涤2遍，80℃普通烘箱中干燥，得到白色-淡黄色三氧化钼纤维。实施例4取6g试剂七钼酸铵溶于10ml去离子水，向七钼酸铵溶液中加入10ml去离子水，再加入3M硝酸(试剂硝酸稀释)溶液20ml，搅拌，得到外观透明钼酸溶胶，将此溶胶置入100ml水热反应器，160℃加热40h，冷却，过滤，洗涤，烘干，得到三氧化钼纳米纤维产品。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备三氧化钼纳米纤维的方法，其特征在于是采用硝酸水热反应酸化七钼酸铵溶液得到钼酸溶胶，然后经过过滤洗涤、干燥得到三氧化钼纳米纤维的。

【技术特征摘要】
1.一种制备三氧化钼纳米纤维的方法，其特征在于是采用硝酸水热反应酸化七钼酸铵溶液得到钼酸溶胶，然后经过过滤洗涤、干燥得到三氧化钼纳米纤维的。2.根据权利要求1所述的一种制备三氧化钼纳米纤维的方法，其特征在于其制备步骤包括：a.将七钼酸铵溶于去离子水中，得到浓度为40-63g/100ml七钼酸铵溶液，陈化4-30天...

【专利技术属性】
技术研发人员：王仙琴，赵鹏，周新文，都业志，
申请(专利权)人：金堆城钼业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：61[中国|陕西]