本发明专利技术提供一种通过抑制低温下的固化反应而实现单液稳定性的提高、并且通过实施加热处理能够有效地使树脂固化的固化催化剂（包合化合物）。一种包合化合物，其特征在于，至少含有式（Ⅰ）［式中，Ｒ↓［１］表示Ｃ１～Ｃ６的烷基等］所示的间苯二甲酸化合物和式（Ⅱ）［式中，Ｒ↓［２］表示氢原子、Ｃ１～Ｃ１０的烷基等，Ｒ↓［３］～Ｒ↓［５］各自独立地表示氢原子、硝基等］所示的咪唑化合物。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及新型包合化合物、含有该包合化合物的固化催化剂、使 用了该固化催化剂的固化树脂形成用组合物、使用了该固化树脂形成用 组合物的固化树脂的制造方法、以及采用该制造方法得到的固化树脂。
技术介绍
环氧树脂由于具有优异的机械特性、热特性而在各种领域中被广泛 应用。作为用于使该环氧树脂固化的固化剂，使用咪唑，但环氧树脂-咪唑的混合液存在固化的开始迅速、单液稳定性(一液安定性)极差的 问题。因此，作为固化剂，提出了使用在咪唑上加成羟基苯甲酸而成的咪 唑酸加成盐的方案(参照专利文献l)、使用四元酚系化合物(例如，1,1， 2， 2,-四(4-羟基苯基)乙烷(以下，称为TEP。))与咪唑的包 合物的方案(参照专利文献2)。该咪唑酸加成盐、包合物虽然能起到一 定的效果，但仍期待开发出具有与之同等功能的固化剂或功能进一步提 高的固化剂。专利文献1 :日本特公平4 - 2638号公报专利文献2:日本特开平11 - 71449号公报
技术实现思路
本专利技术的课题在于提供一种通过抑制低温下的固化反应而实现单 液稳定性的提高、并且通过实施加热处理而能够有效地使树脂固化的固 化催化剂(包合化合物)。此外，本专利技术还提供使用了该固化催化剂的 固化树脂形成用组合物、使用了该固化树脂形成用组合物的固化树脂的 制造方法、以及采用该制造方法得到的固化树脂。本专利技术人等为了解决上述课题而进行了深入研究，结果发现，通过使用至少含有特定的咪唑和特定的酸的包合化合物，能够解决上述课 题，从而完成了本专利技术。即，本专利技术涉及(1) 一种包合化合物，其特征在于，至少含有式(I)所示的间苯 二甲酸化合物和式(II)所示的咪唑化合物；<formula>formula see original document page 8</formula>(8)上述(7)所述的环氧固化树脂形成用组合物，其特征在于， 相对于作为(A)成分的环氧树脂的环氧环1摩尔，含有(B)成分中 的式(II)所示的咪唑化合物0.01 ~ 1.0摩尔；(9) 上述(7)或(8)所述的环氧固化树脂形成用组合物，其特征 在于，式(I)所示的间苯二甲酸化合物为5-叔丁基间苯二曱酸或5-硝基间苯二甲酸；(10) 上述(7) ~ (9)中任一项所述的环氧固化树脂形成用组合 物，其特征在于，式(II)所示的咪唑化合物为2-乙基-4-甲基咪唑、 2-甲基咪哇、1-千基-2-甲基咪哇、2-十七烷基咪唑、2-十一烷 基"米哇、或2-苯基—4一曱基一5-羟基甲基咪哇。进而，本专利技术还涉及(11) 一种环氧固化树脂的制造方法，其特征在于，将上述(7) ~ (10)所述的环氧固化树脂形成用组合物进行加热处理而使之固化；(12) 上述(11)所述的环氧固化树脂的制造方法，其特征在于， 加热处理的加热温度为60~250°C;(13) —种环氧固化树脂，其特征在于，采用上述(11)或(12) 的制造方法得到。进而，本专利技术还涉及(14) 一种化合物，其特征在于，是至少将式(I)所示的间苯二甲 酸化合物和式(II)所示的咪唑化合物溶解或悬浮在溶剂中并加热后能 够得到的化合物；R, 、' GOOH [式中，R2表示氢原子、C1 C10的烷基、苯基、千基或氰基乙基， R3 Rs各自独立地表示氢原子、硝基、卣原子、具有或不具有取代基的 C1-C20的烷基、苯基、节基或C1 C20的酰基。(15) 上述(14)所述的化合物，其特征在于，是将式(I)所示的 间苯二曱酸化合物和式(n)所示的咪唑化合物溶解或悬浮在溶剂中并 加热后，使之结晶而能够得到的化合物；(16) 式(I)所示的包合化合物用主体化合物；[式中，K表示硝基或C4的烷基。(17)上述(16)所述的主体化合物，其特征在于，C4的烷基为叔 丁基。根据本专利技术的固化催化剂(包合化合物)，通过抑制低温下的固化 反应，可以提高单液稳定性，并且通过实施加热处理，可以有效地使树 脂固化。图1是本专利技术的实施例1的包合物的热分析(TG/DTA )图。图2是本专利技术的实施例1的包合物基于温度变化的热分析(DSC)图。附图说明图3是本专利技术的实施例1的包合物的温度固定(8ox:)下的热分析(DSC)图。图4是本专利技术的实施例2的包合物的热分析(TG/DTA)图。图5是本专利技术的实施例2的包合物基于温度变化的热分析(DSC)图。图6是本专利技术的实施例2的包合物的温度固定(80"C )下的热分析 (DSC)图。图7是本专利技术的实施例4的包合物的热分析(TG/DTA )图。图8是本专利技术的实施例4的包合物基于温度变化的热分析(DSC)图。图9是本专利技术的实施例4的包合物的温度固定(80C )下的热分析 (DSC)图。图10是仅2 -十一烷基咪唑的热分析(TG - DTA )图。图11是本专利技术的实施例5的包合物的热分析(TG/DTA )图。图12是2 -十一烷基咪唑和环氧树脂基于温度变化的热分析(DSC )图。图13是本专利技术的实施例5的包合物和环氧树脂基于温度变化的热分 析(DSC)图。图14是仅2-十七烷基咪唑的热分析(TG-DTA)图。图15是本专利技术的实施例6的包合物的热分析(TG/DTA)图。图16是2 -十七烷基咪唑和环氧树脂基于温度变化的热分析(DSC )图。图17是本专利技术的实施例6的包合物和环氧树脂基于温度变化的热分 析(DSC)图。图18是本专利技术的实施例1的包合物的iHNMR谱图。图19是本专利技术的实施例1的包合物(5 - N02IPA - 2E4MZ)和5 -硝基间苯二曱酸(5-N02-IPA)的X射线衍射图。具体实施例方式作为本专利技术的包合化合物，只要是至少含有式(I)所示的间苯二甲 酸化合物和式(II)所示的咪唑化合物的包合化合物就没有特别限制， 可以含有溶剂等第3成分，该第3成分优选为40摩尔％以下，更优选 35摩尔％以下，进一步优选20摩尔％以下，特别优选10摩尔％以下， 最优选不含第3成分的、由式(I)所示的间苯二甲酸化合物和式(II) 所示的咪唑化合物形成的包合化合物。在本专利技术中，所谓包合化合物， 是指2种或3种以上的分子通过共价键以外的键键合而成的化合物，更 优选是指2种或3种以上的分子通过共价键以外的键键合而成的结晶性 化合物。含有式(I)所示的间苯二甲酸化合物和式(II)所示的咪唑化 合物的本专利技术的包合化合物也可以说是由式(I)所示的间苯二甲酸化 合物和式(II)所示的咪唑化合物形成的盐。本专利技术的包合化合物可以作为聚酯树脂、环氧树脂、环氧-聚酯树 脂等的树脂固化剂来使用，尤其可以很好地作为环氧树脂的固化剂使 用。此外，本专利技术的包合化合物可以是溶解在溶剂中而成的液状包合化 合物，但优选(在溶剂中析出的)粉体状包合化合物。由于是粉体状， 所以可以在例如粉体涂料中使用。对式(i)所示的间苯二曱酸化合物进行说明。式中，！^表示ci C6的烷基、C1 C6的烷氧基、硝基或羟基。作为C1 C6的烷基，优选C1 C4的烷基，可以具有取代基。作 为C1 C6的烷基，具体可以举出曱基、乙基、丙基、异丙基、环丙基、 丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、环丁基、环丙基曱基、戊基、异戊基、 2-甲基丁基、新戊基、l-乙基丙基、己基、异己基、4-曱基戊基、3 一曱基戊基、2—曱基戊基、1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种包合化合物，其特征在于，至少含有式（Ⅰ）所示的间苯二甲酸化合物和式（Ⅱ）所示的咪唑化合物， ＊＊＊ （Ⅰ） 式（Ⅰ）中，Ｒ↓［１］表示Ｃ１～Ｃ６的烷基、Ｃ１～Ｃ６的烷氧基、硝基或羟基； ＊＊＊ （Ⅱ） 式（Ⅱ ）中，Ｒ↓［２］表示氢原子、Ｃ１～Ｃ１０的烷基、苯基、苄基或氰基乙基，Ｒ↓［３］～Ｒ↓［５］各自独立地表示氢原子、硝基、卤原子、具有或不具有取代基的Ｃ１～Ｃ２０的烷基、苯基、苄基或Ｃ１～Ｃ２０的酰基。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
【专利技术属性】
技术研发人员：金子优美，天野仓夏树，
申请(专利权)人：日本曹达株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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