一种3-巯基丙酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种３－巯基丙酸的制备方法，将氢氧化钠水溶液、硫氢化钠以及作为催化剂的多硫化钠相混合后，在２０～７０℃下滴加入丙烯腈，保温生成多种中间体的混合液，然后加入盐酸进行酸化，再加入铁粉进行还原，得到含３－巯基丙酸的溶液。反应所选用的原料硫氢化钠价格便宜，可降低生产成本；加盐酸后产生的硫化氢气体可以回收再生成为硫化氢纳，可进一步降低生产成本；最后的废液主要是过量的盐酸和氯化氨，很容易对废液进行处理；整个反应过程中，基本没有环境污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
现有技术中，3-巯基丙酸是制备医药芬那露的中间体，也能用于生化研究、 抗氧化剂、塑料助剂等。它的结构式是SHCH2CH2COOH 原有技术采用如下步骤实施CH2CHCN+CS (NH2) 2 +HCT--> (NH2) 2CHSCH2CH2CNNaOH HFL--^HS CH2CH2COONa^HSCH2 CH2 CO OH+NaCL将硫脲和盐酸混合后，滴加入丙烯腈反应，再加4%氢氧化钠，去掉氨气。 溶液用盐酸中和至酸性后，再用溶剂提取，回收掉溶剂，减压蒸馏即得成品。 此方法，由于硫脲比较贵，收率低，成本比较高，致使产品难以市场化。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，可以降低其制成成本。为了达到以上目的，本专利技术采用的方案是 ， 将氢氧化钠水溶液、硫氢化钠以及作为催化剂的多硫化钠相混合后，在20~70 'C下滴加入丙烯腈，保温生成多种中间体的混合液，然后加入盐酸进行酸化， 再加入铁粉进行还原，得到含3-巯基丙酸的溶液；所述的作为催化剂的多硫化钠是NaSx,其中1=1~6;所述的各成份加入的摩尔比如下丙烯腈氢氧化钠=1: 0.2~0.8;丙烯腈硫氢化钠=1: 1~2.5;丙烯腈盐酸=1: 2~5;丙烯腈铁=1: 0.2~0.8;所述的作为催化剂的多硫化钠的用量优选为丙烯腈重量的5~10%。 在上述得到的含3-巯基丙酸的溶液中加入有机溶剂，使得3-巯基丙酸溶解 于所述的有机溶剂中，再通过减压精馏回收该有机溶剂，即得到3-巯基丙酸。 所述的有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、苯中的一种或其任意组合 的混合物。滴加入所述的丙烯腈后保温1~15小时。加入所述的盐酸进行酸化后得到酸化液，将该酸化液在回流条件下保温 0.5-10小时后，再加入铁粉进行还原。 相关反应式如下<formula>formula see original document page 4</formula> 由于本专利技术采用了以上的技术方案，其优点在于反应所选用的原料硫氢 化钠价格便宜，可降低生产成本；加盐酸后产生的硫化氢气体可以回收再生成 为硫化氢纳，可进一步降低生产成本；最后的废液主要是过量的盐酸和氯化氨， 很容易对废液进行处理；整个反应过程中，基本没有环境污染。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述，但不限制本专利技术。 合成液的制备将250克浓度为30%的硫氢化钠、12克氢氧化钠、20克的水、3克催化剂 二硫化钠加入反应锅搅拌，25'C下滴加入54克丙烯腈反应，加完后保温反应10 小时，再在上述合成液中加入浓度为30。/。的工业盐酸450克，升温回流3小时。还原上述酸化液降温至30'C，加入铁粉40克反应，升温至100X:维持0.5小时。 萃取、蒸馏上述还原液了加入甲苯500克搅拌、分层，上层液蒸馏回收甲苯后，再减 压蒸馏，最后收集15mmHg 110~111°C馏分即得产品。权利要求1、，其特征在于将氢氧化钠水溶液、硫氢化钠以及作为催化剂的多硫化钠相混合后，在20～70℃下滴加入丙烯腈，保温生成多种中间体的混合液，然后加入盐酸进行酸化，再加入铁粉进行还原，得到含3-巯基丙酸的溶液；所述的作为催化剂的多硫化钠是NaSx，其中x＝1～6；所述的各成份加入的摩尔比如下丙烯腈∶氢氧化钠＝1∶0.2～0.8；丙烯腈∶硫氢化钠＝1∶1～2.5；丙烯腈∶盐酸＝1∶2～5；丙烯腈∶铁＝1∶0.2～0.8。2、 根据权利要求1所述的，其特征在于所述 的作为催化剂的多硫化钠的用量为丙烯腈重量的5~10%。3、 根据权利要求1所述的，其特征在于在上 述得到的含3-巯基丙酸的溶液中加入有机溶剂，使得3-巯基丙酸溶解于所述的 有机溶剂中，再通过减压精馏回收该有机溶剂，即得到3-巯基丙酸。4、 根据权利要求3所述的，其特征在于所述 的有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、苯中的一种或其任意组合的混合物。5、 根据权利要求1所述的，其特征在于滴加 入所述的丙烯腈后保温1~15小时。6、 根据权利要求l所述的，其特征在于加入 所述的盐酸进行酸化后得到酸化液，将该酸化液在回流条件下保温0.5~10小时 后，再加入铁粉进行还原。全文摘要本专利技术涉及，将氢氧化钠水溶液、硫氢化钠以及作为催化剂的多硫化钠相混合后，在20～70℃下滴加入丙烯腈，保温生成多种中间体的混合液，然后加入盐酸进行酸化，再加入铁粉进行还原，得到含3-巯基丙酸的溶液。反应所选用的原料硫氢化钠价格便宜，可降低生产成本；加盐酸后产生的硫化氢气体可以回收再生成为硫化氢纳，可进一步降低生产成本；最后的废液主要是过量的盐酸和氯化氨，很容易对废液进行处理；整个反应过程中，基本没有环境污染。文档编号C07C319/00GK101125827SQ20071013240公开日2008年2月20日 申请日期2007年9月18日 优先权日2007年9月18日专利技术者顾建荣 申请人:顾建荣本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种３－巯基丙酸的制备方法，其特征在于：将氢氧化钠水溶液、硫氢化钠以及作为催化剂的多硫化钠相混合后，在２０～７０℃下滴加入丙烯腈，保温生成多种中间体的混合液，然后加入盐酸进行酸化，再加入铁粉进行还原，得到含３－巯基丙酸的溶液；　　　　所述的作为催化剂的多硫化钠是ＮａＳｘ，其中ｘ＝１～６；　　　　所述的各成份加入的摩尔比如下：　　　　丙烯腈∶氢氧化钠＝１∶０．２～０．８；　　　　丙烯腈∶硫氢化钠＝１∶１～２．５；　　　　丙烯腈∶盐酸＝１∶２～５；　　　　丙烯腈∶铁＝１∶０．２～０．８。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：顾建荣，
申请(专利权)人：顾建荣，
类型：发明
国别省市：32[]