α-磺基脂肪酸酯盐制备方法技术

本发明专利技术涉及一种制备α－磺基脂肪酸酯钠盐表面活性剂的方法，其中包括：（１）将脂肪酸酯用三氧化硫磺化制得磺酸；（２）用双氧水作漂白剂将磺酸漂白；（３）以醇为酯化剂将产物（２）进行二次酯化；（４）用碱将产物（３）中和；（５）将产物（４）干燥得到粉状产品。本方法安全性高，无爆炸隐患，得到的产品色泽好，且生产过程易于控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于表面活性剂领域，涉及制备α-磺基脂肪酸酯盐表面活性剂的方法。
技术介绍
α-磺基脂肪酸酯盐是一种优良的表面活性剂，具有抗硬水能力强，生物降解性好等特点，可用于日用化工和选矿等行业。脂肪酸酯的磺化通常是采用降膜式磺化器，脂肪酸酯与三氧化硫作用制得磺酸。利用这种方法制得的磺酸一般颜色都比较深，直接影响最终产品的外观，不能为人们所接受。通常情况下必须经过漂白处理，使产品色泽降到尽可能低。中和后的磺酸产品一般是活性物含量为30％～50％的膏状物，膏状物不适合大量运输，也不适合制造粉状洗涤产品，将其干燥成粒状或粉状直接用于粉状产品复配最为理想。由于该磺化反应的特殊性，不可避免地会生成人们所不希望的二钠(钾)盐，为尽可能地降低二钠(钾)盐的含量，二次酯化是必不可少的。生产出理想的α-磺基脂肪酸酯盐产品将面临以上问题。已公开的脂肪酸酯磺化方法尽管作出了不少努力，但对游离油含量和色泽这对矛盾解决的不是很理想，往往顾此失彼。要降低游离油含量，产品色泽就会加深；要保证产品色泽，游离油含量就会上升。在漂白工艺上，大多是采用漂白和二次酯化一步法，醇体系在90℃以上的高温条件下，用过氧化氢(双氧水)漂白，如中国专利CN94115317.7、CN00133161.2，美国专利US5587500。这些方法是在远高于醇的沸点温度下进行的，加上过氧化氢在此温度下的快速分解，循环系统不可避免地要在高压下进行。伴随反应过程也有一系列副反应发生，如生成醚、硫酸酯。醚类危险性很大，易燃易爆，处理不当极易引起安全事故。硫酸酯毒性比较高，较难除去，残留于产品中，对使用安全不利。由于大量醇的存在，也影响了产品的漂白速度和漂白效果。也有人在不锈钢设备内采用间歇法通过过氧化氢使磺酸得到漂白，但由于产物的高粘性及漂白反应的高放热量，漂白反应难以控制，直接影响了漂白效果和产品质量的稳定性。α-磺基脂肪酸酯盐由于其对温度的高敏感性及高粘性，在保证其色泽、二钠(钾)盐含量的前提下，将其干燥成固状都存在一定困难。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种安全性高、产品色泽好、反应过程易控制的新的α-磺基脂肪酸酯盐的制备方法。本专利技术提供一种制备α-磺基脂肪酸酯盐表面活性剂的方法，包括下列步骤(1)将脂肪酸酯用三氧化硫磺化制得磺酸；(2)用双氧水作漂白剂将步骤(1)中得到的磺酸漂白；(3)以醇为酯化剂将步骤(2)的产物进行二次酯化；(4)用碱将步骤(3)的产物中和；(5)将步骤(4)的产物干燥得到粉状产品。此方法是采用以下一种或多种手段来完成的。手段一在低温条件下实现连续漂白步骤。手段二加入一定量的醇进行二次酯化步骤。手段三用醇碱溶液、液碱进行中和步骤。手段四在旋转薄膜蒸发器中实现干燥步骤。优选的，步骤(1)脂肪酸甲酯与三氧化硫的摩尔比为1∶1.15至1∶1.35(优选1∶1.25)，在75℃～85℃条件下进行磺化(优选80℃)，生成的磺酸进行两步老化，第一步老化在80℃～90℃条件下保持40～60分钟，第二步老化在70℃～80℃条件下保持30～60分钟。制得的磺酸直接采用含量为25％～50％(优选35％)的双氧水漂白，其中双氧水用量为磺酸重量的3％～20％，优选5％～10％，更优选5％～8％。优选的，步骤(2)是采用喷雾进料方式。更优选的，步骤(2)是采用转子刮膜剪切混合器混合均匀。更优选的，步骤(2)是采用冷风或常温风除去漂白过程产生的热量。更优选的，漂白采用喷雾混合，转子刮膜剪切混合器混合均匀，强风降温的连续漂白方法，在50℃～150℃，优选75℃～90℃条件下进行。磺酸漂白后即可进行二次酯化(步骤(3))。用醇作酯化剂，醇可以是C1～C3的醇，优选甲醇。醇的加入量是磺酸(漂白后总重)的75％～200％，优选75％～150％，更优选100％，二次酯化在回流温度下进行，回流1～6小时。步骤(4)中，磺酸可用氢氧化钠(钾)水溶液、氢氧化钠(钾)醇溶液或醇钠(钾)中和，中和装置和操作同漂白步骤。优选的，步骤(4)碱溶液是氢氧化钠水或醇溶液。碱浓度为5％～50％，优选10％～30％。，中和温度为40℃～80℃，优选50℃～60℃。优选的，步骤(4)是采用喷雾进料方式。优选的，步骤(4)是采用转子刮膜剪切混合器混合均匀。优选的，步骤(4)是采用冷风或常温风除去中和过程产生的热量。中和后得到的膏状产品用旋转薄膜蒸发器在真空条件下干燥，干燥条件为真空压力50～200mmHg，温度50℃～90℃。本专利技术所采用的制备工艺易于操作，易于控制，产品质量稳定，其产品色泽、二钠(钾)盐含量等指标符合使用要求。该工艺过程安全性高，且产品无有害物质残留。附图说明图1本专利技术的α-磺基脂肪酸酯盐制备过程工艺流程图。该工艺流程分磺化、漂白、二次酯化、中和和干燥五部分。磺化步骤由降膜式磺化器11，气液分离器12和老化反应器13、14组成。空气-三氧化硫混合气和脂肪酸酯分别由管道15和16送入磺化器11，反应混合物流出磺化反应器经管道17送入气液分离器12，尾气经10排出再进行吸收处理。液体磺酸再经管道18送入老化器13，经过一定时间后再经管道19送入老化器14。漂白部分由风机20、冷冻机21、25，一级混合罐22、二级混合罐23、气料分离器24组成。老化器14中的磺酸经管道25在热交换器30中降温。风经过风机20通过管道31进入冷冻机降温，并分别通过管道32、35通入喷雾喷头28和多级转子刮膜剪切混合器33。来自管道27的过氧化氢、管道26磺酸与管道32的风一同输入一级混合罐的喷雾喷头进行喷雾混合，混合后经过多级孔板29及下端列管38(冷却介质通过管道36、39循环)继续降温，然后通过管道34移入二级混合罐23，通过多级转子刮膜剪切混合器33充分混合均匀，通过管道37进入气料分离器24，空气经40排放，得膏状产品。二次酯化部分可由混合器41、反应器42、43、44，冷凝器45、46、47组成。漂白好的磺酸经管道48与来自管道49的甲醇一起输送到混合器41，升温后经管道50、51、52依次送入反应器42、43、44中进行二次酯化，蒸发的甲醇经冷凝器45、46、47回流。二次酯化是连续式的，反应器上部连续进料，底部连续出料，最后由管道53进入冷凝器56降温。中和部分由风机60、冷冻机61、78，一级混合罐62、二级混合罐63、气料分离器64组成。二次酯化后的磺酸在热交换器56中降温。风经过风机60通过管道65进入冷冻机降温，风通过管道76与来自管道67的碱液、管道57的磺酸一同输入一级混合罐的喷雾喷头70进行喷雾混合，混合后经过多级孔板68及下端列管69(冷却介质通过管道66、71循环)继续降温，然后通过管道72移入二级混合罐63，首选通过多级转子刮膜剪切混合器73充分混合均匀，并由管道77输送来的冷风使物料降温。最后物料通过管道74进入气料分离器64，空气由75排放，得膏状产品。本专利技术选用旋转薄膜蒸发器进行干燥。该部分由旋转薄膜蒸发器81、输送泵82、储罐83、螺旋出料装置84、真空泵85和冷凝器88组成。漂白的膏状物经由管道86输送到储罐83，再由管道87送入干燥器，干燥好的产品由螺旋出料装置84出料。图2本专利技术的喷雾喷头的示意图。图3本专利技术孔板示意图。图4本专利技术定子风板示本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备α－磺基脂肪酸酯盐表面活性剂的方法，包括下列步骤：（１）将脂肪酸酯用三氧化硫磺化制得磺酸；（２）用双氧水作漂白剂将步骤（１）中得到的磺酸漂白；（３）以醇为酯化剂将步骤（２）的产物进行二次酯化；（４）用 碱将步骤（３）的产物中和；（５）将步骤（４）的产物干燥得到粉状产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李宏才，
申请(专利权)人：李宏才，
类型：发明
国别省市：88[中国|济南]