本发明专利技术公开了一种乙二醇双磺基琥珀酸二（2-乙基-1-丁基）酯钠的制备方法，马来酸酐与乙二醇上的两个羟基结合进行单酯化反应生成乙二醇双马来酸单酯，乙二醇双马来酸单酯再与2-乙基-1-丁醇进行双酯化反应得到乙二醇双马来酸二（2-乙基-1-丁基）酯，然后乙二醇双马来酸二（2-乙基-1-丁基）酯与亚硫酸氢钠进行共轭加成反应制得产品；其中马来酸酐与乙二醇反应时采用碳基固体酸催化剂。本发明专利技术方法简单、易操作，减少了原料的耗用量、节约了成本、同时减少了产物的杂质。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种乙二醇双磺基琥珀酸二 O-乙基-1- 丁基)酯钠的制备方法。
技术介绍
乙二醇双磺基琥珀酸二 O-乙基-1- 丁基)酯钠是在分子中设计将单链表面活性剂磺基琥珀酸O-乙基-1-丁基)酯钠盐作为两个双亲分子的离子头，经连接基团乙二醇通过化学键连接起来而成的双子表面活性剂。其表面活性除了具有单烷烃链和单离子头的传统表面活性剂的所有优点外，还具有更低的面张力即更高的表面活性。由于其特殊的结构表现出其独特的性能，因而更加广泛应用。如除了常规领域中作为高效洗涤剂、乳化剂、 高效增溶剂、乳液和泡沫稳定剂增粘剂等，还在纳米材料制备中、作为分子器件在医药合成中、酶等生物分离中、分散染料的增溶、三次采油、驱除地下水中非水相液体和吸附土壤污染物从而达到修复环境等方面有着广泛的应用。以乙二醇、顺酐和2-乙基-1-丁醇为原料制备乙二醇双磺基琥珀酸二 O-乙基-1-丁基)酯钠目前还无文献报道。与本专利技术关系密切的文献是以丙酮为溶剂的条件下，以顺丁烯二酸酐、乙二醇、己醇为主要原料合成。反应条件为催化剂用量为顺酐质量的 1%，11(顺酐)n(乙二醇)=2.05 1，于70°C下单酯化反应2.0h，n(己醇)n(顺酐)=1.15 1，160°C下双酯化反应 40min，n(NaHS03) η (顺酐)=1.05 1,110°C 下反应2. ^！。与本专利技术相关的文献有以乙二醇、马来酸酐、正辛醇为主要原料，采用单酯化后先磺化再在真空条件下双酯化的合成路线。也有采用1，4_ 丁二醇、马来酸酐及十八醇等为主要原料。以上文献都是用丙酮为溶剂，在单酯化和双酯化时分别用无水乙酸钠和对甲苯磺酸作催化剂、单酯化时用丙酮作助溶剂、双酯化采用甲苯作溶剂或减压操作，中间产物进行分离，产物需洗涤、结晶、分离等工序除溶剂等杂质。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种合成方法简单的乙二醇双磺基琥珀酸二 O-乙基-1-丁基)酯钠的制备方法。本专利技术的技术解决方案是一种乙二醇双磺基琥珀酸二 O-乙基-1- 丁基)酯钠的制备方法，其特征是包括下列步骤马来酸酐与乙二醇上的两个羟基结合进行单酯化反应生成乙二醇双马来酸单酯，乙二醇双马来酸单酯再与2-乙基-1- 丁醇进行双酯化反应得到乙二醇双马来酸二 (2-乙基-1-丁基)酯，然后乙二醇双马来酸二 O-乙基-1-丁基)酯与亚硫酸氢钠进行共轭加成反应制得产品；其中马来酸酐与乙二醇反应时采用碳基固体酸催化剂。所述碳基固体酸催化剂由下列步骤制得在烧杯中按m(对甲苯磺酸)m(淀粉) =1 2加入可溶性淀粉和对甲苯磺酸，加热用蒸馏水溶解，待溶液澄清透明时冷却至室温，用旋转蒸发仪蒸发成粘稠状胶体，置入马弗炉中于200°C下炭化他，碾磨，80目筛子过筛即得碳基固体酸催化剂。方法勺白内匕曰酉S丁 -乙I2 二酉白王號基 磺双享酉二乙3 马来酸酐与乙二醇的摩尔比为2. 1 1.0 ；马来酸酐与2-乙基-1-丁醇的摩尔比为1.00 1.20 ；马来酸酐与亚硫酸氢钠的摩尔比为1.00 1.05。上述反应的反应式权利要求1.一种，其特征是包括下列步骤马来酸酐与乙二醇上的两个羟基结合进行单酯化反应生成乙二醇双马来酸单酯， 乙二醇双马来酸单酯再与2-乙基-1- 丁醇进行双酯化反应得到乙二醇双马来酸二(2-乙基-1- 丁基)酯，然后乙二醇双马来酸二(2-乙基-1- 丁基)酯与亚硫酸氢钠进行共轭加成反应制得产品；其中马来酸酐与乙二醇反应时采用碳基固体酸催化剂。2.根据权利要求1所述的，其特征是所述碳基固体酸催化剂由下列步骤制得在烧杯中按m(对甲苯磺酸)m(淀粉)=1:2加入可溶性淀粉和对甲苯磺酸，加热用蒸馏水溶解，待溶液澄清透明时冷却至室温，用旋转蒸发仪蒸发成粘稠状胶体，置入马弗炉中于200°C下炭化他，碾磨，80目筛子过筛即得碳基固体酸催化剂。3.根据权利要求1或2所述的，其特征是马来酸酐与乙二醇的摩尔比为2. 1 1. 0 ；马来酸酐与2-乙基-1- 丁醇的摩尔比为1.00:1.20 ；马来酸酐与亚硫酸氢钠的摩尔比为1.00:1.05。全文摘要本专利技术公开了一种，马来酸酐与乙二醇上的两个羟基结合进行单酯化反应生成乙二醇双马来酸单酯，乙二醇双马来酸单酯再与2-乙基-1-丁醇进行双酯化反应得到乙二醇双马来酸二(2-乙基-1-丁基)酯，然后乙二醇双马来酸二(2-乙基-1-丁基)酯与亚硫酸氢钠进行共轭加成反应制得产品；其中马来酸酐与乙二醇反应时采用碳基固体酸催化剂。本专利技术方法简单、易操作，减少了原料的耗用量、节约了成本、同时减少了产物的杂质。文档编号C07C309/17GK102351745SQ201110264799公开日2012年2月15日 申请日期2011年9月8日 优先权日2011年9月8日专利技术者华平, 单佳慧, 叶俊, 喻红梅, 戴宝江, 方略韬, 施磊, 朱国华, 李建华, 石玉军 申请人:南通大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
１． 一种乙二醇双磺基琥珀酸二（２－乙基－１－丁基）酯钠的制备方法，其特征是：包括下列步骤：马来酸酐与乙二醇上的两个羟基结合进行单酯化反应生成乙二醇双马来酸单酯，乙二醇双马来酸单酯再与２－乙基－１－丁醇进行双酯化反应得到乙二醇双马来酸二（２－乙基－１－丁基）酯，然后乙二醇双马来酸二（２－乙基－１－丁基）酯与亚硫酸氢钠进行共轭加成反应制得产品；其中马来酸酐与乙二醇反应时采用碳基固体酸催化剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：华平，喻红梅，李建华，戴宝江，施磊，朱国华，石玉军，方略韬，叶俊，单佳慧，
申请(专利权)人：南通大学，
类型：发明
国别省市：32
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