一种刺五加皂苷提取物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种刺五加皂苷提取物的制备方法，按顺序包括如下步骤：（１）取刺五加根、根茎或茎，或者刺五加叶，加入溶剂，将溶液调至碱性后再进行提取，得提取液；（２）提取液上大孔型碱性阴离子交换柱，先用碱水和纯水冲洗，冲洗液弃去，再用含水乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即得刺五加皂苷提取物。本方法提取分离效率高，刺五加总皂苷含量高，可保持更高的生理活性。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药提取物的制备方法，具体地说，涉及刺五加皂苷提取物的制备方法。
技术介绍
刺五加为五加科植物(Radix Acanthopanacis Senticosi)的干燥根茎，因具有广泛的生理活性而受到国内外学者的关注。刺五加的主要成分为三萜皂苷，特别是齐敦果酸皂苷，现有发现近20种皂苷。刺五加总皂苷具有补益强壮、益气健脾、扶正固本、镇静安神等作用，是一种免疫增强剂，能调节人体新陈代谢，增强人体对各种疾病的抵抗力。对于刺五加皂苷的提取，传统的工艺是将刺五加饮片，用水提取或者75％乙醇提取的方法，或者在提取后用大孔树脂脱色。传统的工艺，提取分离效率低，有效部位或成分纯度不高，因此，研究更加有效而高纯度的刺五加皂苷的提取分离方法具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种工艺更加合理、质量可控的刺五加皂苷提取物的制备方法。本专利技术通过下述技术方案予以实施。本专利技术的刺五加皂苷提取物的制备方法，按顺序包括如下步骤(1)取刺五加根、根茎或茎，或者刺五加叶，加入溶剂，将溶液调至碱性后再进行提取，得提取液；(2)提取液上大孔型碱性阴离子交换柱，先用碱水和纯水冲洗，冲洗液弃去，再用含水乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即得刺五加皂苷提取物。步骤(1)所述溶剂为水或者含水乙醇；所述溶液调至碱性为调pH值9～14，可用NaOH或者KOH或者Na2CO3或者NaHCO3调节pH值。步骤(1)所述提取液可进一步除杂，水提取液可用醇沉方法除杂，醇提取液可用水沉方法除杂。步骤(2)所述大孔型碱性阴离子交换柱优选大孔型弱碱性阴离子D392、D380、D382、D371交换柱，或者大孔型强碱性阴离子D201交换柱；碱水可为1～3％NaOH或者KOH或者Na2CO3；所述含水乙醇为40～95％乙醇。用本专利技术方法制备的刺五加皂苷提取物中的总皂苷含量为15％～85％，一般为25％～65％，刺五加总皂苷含量测定参照文献(中成药，2003年1月，25(1)12)。所制备的刺五加皂苷提取物可以单独，或者与其他活性成分合用，与任何一种或一种以上药剂学上辅料如淀粉、糊精、乳糖、微晶纤维素、羟丙甲基纤维素、聚乙二醇、硬脂酸镁、微粉硅胶、木糖醇、乳糖醇、葡萄糖、甘氨酸、甘露醇、甘氨酸、羟丙基-β-环糊精等混合制成的各种剂型，例如，可制成注射剂、片剂、缓释片、滴丸、颗粒剂、粉针剂、胶囊剂、微粒剂。优选剂型为粉针剂、滴丸剂、胶囊剂。与现有技术相比，本专利技术的刺五加皂苷提取物制备方法的提取分离效率高，刺五加总皂苷含量高，可保持更高的生理活性。具体实施例方式参考下列实施例将更易于理解本专利技术，给出实施例是为了阐明本专利技术，而不是为了限制本专利技术的范围。实施例一取刺五加药材(根、根茎、茎)，粉碎，加水煮沸提取三次并控制酸碱度，第一次为药材量的6倍水量和0.7％药材量的Na2CO3，第二次为药材量的4倍水量和0.3％药材量的Na2CO3，第三次为药材量的4倍水量；侧逆流循环提取，沸后分别保持1.5、1、1小时；药液合并冷至室温，过滤，滤液上已经处理好的大孔型弱碱性阴离子D392交换柱(南开大学化工厂)，用2倍树脂床体积的2％NaOH溶液冲洗，冲洗液弃去；再3倍纯水冲洗，水冲洗液弃去；用7倍树脂床体积的70％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至稠膏(50℃下相对密度为1.28～1.33)，用动态带式干燥设备干燥，得刺五加总皂苷提取物(总皂苷含量31.6％)。实施例二取刺五加叶，捣碎，加水超声提取四次并控制酸碱度，第一次为药材量的5倍水量和0.9％药材量的NaHCO3，第二次为药材量的4倍水量和0.5％药材量的NaHCO3，第三次和第四次为药材量的3倍水量；药液合并冷至室温，过滤，药液滤液上已经处理好的大孔型弱碱性阴离子D380交换柱(南开大学化工厂)，用1.5倍树脂床体积的2.5％NaOH溶液冲洗，冲洗液弃去；再4倍纯水冲洗，水冲洗液弃去；用8倍树脂床体积的65％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至稠膏(50℃下相对密度为1.28～1.33)，用动态带式干燥设备干燥，得刺五加总皂苷提取物(总皂苷含量35.2％)。实施例三取刺五加药材(根、根茎、茎)，粉碎，加50％乙醇回流提取三次并控制酸碱度，第一次为药材量的5倍50％乙醇量和1％药材量的Na2CO3，第二次为药材量的4倍50％乙醇量和0.5％药材量的Na2CO3，第三次为药材量的4倍50％乙醇量；侧逆流循环回流提取，回流开始后分别保持1.5、1、1小时；药液过滤并合并滤液，滤液70℃下减压浓缩至无醇味后，浓缩液加水稀释至药材药液比为1∶1.5，过滤，滤液上已经处理好的大孔型强碱性阴离子D201交换柱(南开大学化工厂)，用2倍树脂床体积的2％NaOH溶液冲洗，冲洗液弃去；再3倍纯水冲洗，水冲洗液弃去；用7倍树脂床体积的85％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至稠膏(50℃下相对密度为1.28～1.33)，用动态带式干燥设备干燥，得刺五加总皂苷提取物(总皂苷含量47.3％)。实施例四取刺五加叶，捣碎，加水煮沸提取三次并控制酸碱度，第一次为药材量的6倍水量和0.7％药材量的Na2CO3，第二次为药材量的4倍水量和0.3％药材量的Na2CO3，第三次为药材量的4倍水量；侧逆流循环提取，沸后分别保持1.5、1、1小时；药液合并冷至室温，浓缩药液至药材量2倍体积，加乙醇使含醇量达70％，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇至无醇味，加水溶解，滤过；滤液上已经处理好的大孔型弱碱性阴离子D382交换柱(南开大学化工厂)，用2倍树脂床体积的2％NaOH溶液冲洗，冲洗液弃去；再3倍纯水冲洗，水冲洗液弃去；用7倍树脂床体积的70％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至稠膏(50℃下相对密度为1.28～1.33)，用动态带式干燥设备干燥，得刺五加总皂苷提取物(总皂苷含量64.6％)。实施例五取刺五加药材(根、根茎、茎)，粉碎，加水超声提取四次并控制酸碱度，第一次为药材量的5倍水量和0.9％药材量的NaHCO3，第二次为药材量的4倍水量和0.5％药材量的NaHCO3，第三次和第四次为药材量的3倍水量；药液合并冷至室温，浓缩药液至药材量2倍体积，加乙醇使含醇量达80％，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇至无醇味，加水溶解，滤过；滤液上已经处理好的大孔型强碱性阴离子D201交换柱(南开大学化工厂)，用1.5倍树脂床体积的2.5％NaOH溶液冲洗，冲洗液弃去；再4倍纯水冲洗，水冲洗液弃去；用8倍树脂床体积的85％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至稠膏(50℃下相对密度为1.28～1.33)，用动态带式干燥设备干燥，得刺五加总皂苷提取物(总皂苷含量57.4％)。实施例六取刺五加叶，捣碎，加70％乙醇超声提取三次并控制酸碱度，第一次为药材量的5倍70％乙醇量和1％药材量的Na2CO3，第二次为药材量的4倍70％乙醇量和0.5％药材量的Na2CO3，第三次为药材量的4倍70％乙醇量；药液合并冷至室温，过滤，滤液70℃下减压浓缩至无醇味后，浓缩液加水稀释至药材药液比为1∶1.5，离心，上清液上已经处理好的大孔型弱碱性阴离子D371交换柱(南开大学化工厂)，用2倍树脂床体积的2％NaOH溶液冲洗，冲洗液弃去；再3倍纯水冲洗，水冲洗液弃去；用7倍树脂床体积的75％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至稠膏本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种刺五加皂苷提取物的制备方法，按顺序包括如下步骤：　　　　（１）取刺五加根、根茎或茎，或者刺五加叶，加入溶剂，将溶液调至碱性后再进行提取，得提取液；　　　　（２）提取液上大孔型碱性阴离子交换柱，先用碱水和纯水冲洗，冲洗液弃去，再用含水乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即得刺五加皂苷提取物。

【技术特征摘要】
1.一种刺五加皂苷提取物的制备方法，按顺序包括如下步骤(1)取刺五加根、根茎或茎，或者刺五加叶，加入溶剂，将溶液调至碱性后再进行提取，得提取液；(2)提取液上大孔型碱性阴离子交换柱，先用碱水和纯水冲洗，冲洗液弃去，再用含水乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即得刺五加皂苷提取物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的溶剂为水或者含水乙醇。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的将溶液调至碱性为调pH值9～14。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，用NaOH、KOH、Na2CO3或者NaHCO3调节溶液pH值。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)得到提取液后，进一步除杂，水提取液用醇沉方法除杂，或者醇提取液用水沉方法除杂。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的大孔型碱性阴离子交换柱为大孔型弱碱性阴离子D392交换柱、大孔型弱碱性阴离子D380交换柱、大孔型弱碱性阴离子D382交换柱、大孔型弱碱性阴离子D371交换柱或者大孔型强碱性阴离子D201交换柱。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的碱水为1～3％...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨悦武，叶正良，郑永锋，李旭，
申请(专利权)人：天津天士力之骄药业有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]