本发明专利技术涉及树脂材料的制备方法，其将市场上的工业级聚苯乙烯磺酸钠树脂经过脱除游离苯乙烯、漂白和净化三种工艺联合处理后制取制得浅色高纯聚苯乙烯磺酸钠，其特征在于采取溶剂提取法脱除游离苯乙烯，溶剂提取法所使用的溶剂为含一个至四个碳原子的醇或酮能和水混溶的有机溶剂或其组合物；其中溶剂和树脂的固液比（体积）为从１∶１０到１∶０．４；在０℃到所采用的溶剂或其组合物的沸点之间，在常压、静态浸泡、搅拌或超声波作用下进行提取固相，单次提取时间在０．１小时到７２小时之间；其不需像漂白高温磺化所得到的产品那样用较强的漂白工艺条件只需增加脱游离苯乙烯的工艺，就能符合日本药典（第１４版）规定的标准，原料容易得到，产品颜色特别浅，工艺方法简单，成本低廉。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及树脂材料的制备方法，特指一种磺化温度＜100℃的。
技术介绍
聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂是一种治疗高血钾症的辅助性药物，它的作用机理是通过树脂中的钠和人体内的钾交换，即吸附人体内的钾离子，释放树脂中的钠离子，树脂攜带体内部份的钾一起排出体外，从而降低血液中钾的含量。对于需要进行血透析治疗的高血钾症患者，借助于聚苯乙烯磺酸钠进行辅助治疗，可以延长透析周期、减少透析次数。既減少了患者的痛苦也减轻了患者的经济负担。这种聚苯乙烯磺酸钠虽然和工业上用的聚苯乙烯磺酸钠一样是阳离子交换树脂，但因为它是一种内服药物，因此不同于工业上广泛应用的聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂。根据日本药典(第14版)的规定，高纯聚苯乙烯磺酸钠的外观应该呈浅黄色，而且它所含杂质氨、游离苯乙烯、重金属、和砷的含量均应低于指定标准。然而市场上工业级聚苯乙烯磺酸钠商品的外观呈棕黄色而且它所含杂质如氨、游离苯乙烯、重金属、和砷的含量都大于或远大于日本药典(第14版)规定的标准。近年来开发了聚苯乙烯磺酸钙阳离子交换树脂的新一代治疗高血钾症的辅助药物。它可以用聚苯乙烯磺酸钠为原料制造的。同样要求它符合日本药典(第14版)规定的标准，因此也不能用市场上的工业级聚苯乙烯磺酸钠作原料。国内外有生产和供应上述两种药用树脂原料的企业，但有关生产上述两种药用树脂原料的工艺路线和方法未见报导。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种将市场上的工业级聚苯乙烯磺酸钠树脂(磺化温度＜100℃)加工成符合日本药典(第14版)规定标准的高纯聚苯乙烯磺酸钠树脂的。由于市场上的工业级聚苯乙烯磺酸钠在磺化时采取了不同的工艺，当磺化工艺取较低的反应温度时，得到的聚苯乙烯磺酸钠颜色较浅，不需要像漂白高温磺化所得到的产品那样用较强的漂白工艺条件，但在这种磺化条件下，游离苯乙烯的含量较高，必须增加脱游离苯乙烯的工艺，才能符合日本药典(第14版)规定的标准。实现上述专利技术目的的技术方案为将市场上的工业级聚苯乙烯磺酸钠树脂经过脱除游离苯乙烯、漂白和净化三种工艺联合处理后制取制得浅色高纯聚苯乙烯磺酸钠，其特征在于采取溶剂提取法脱除游离苯乙烯，溶剂提取法所使用的溶剂为含一个至四个碳原子的醇或酮能和水混溶的有机溶剂，或为上述有机溶剂中的两种或两种以上溶剂的组合物；其中树脂和溶剂的固液比体积为从1∶10到1∶0.4；在0℃到所采用的溶剂或其组合物的沸点之间，在常压、静态浸泡、搅拌或超声波作用下进行提取固相，单次提取时间在0.1小时到72小时之间；在漂白工艺中，使用由具有漂白作用的药剂和添加剂组成的配方不同的组合药剂的水溶液(漂白液)进行漂白处理；其中具有漂白作用的药剂是具有氧化性的漂白药剂；或是不具有氧化性的漂白药剂；具有氧化性的漂白药剂是过氧化氢或其活化剂、次氯酸钠和过氧乙酸中的一种、两种或两种以上药剂的组合物；不具有氧化性的漂白药剂是亚硫酸氢钠、重亚硫酸钠、二硫四氧酸钠、二氧化硫脲中的一种、两种或两种以上药剂的组合物；漂白工艺的操作条件树脂与漂白液的固液比1∶0.5到1∶10；组合药剂中各药剂在漂白液中的浓度范围如下液体或固态药剂的浓度小于8％；温度为0℃到80℃之间；压力为常压；在静态浸泡、搅拌、超声波作用的任一种、两种或三种方式的联合作用下进行处理；漂白工艺中使用的添加剂由酸碱度调节控制剂、络合剂组成，其中酸碱度调节控制剂是任何一种无机酸、烧碱或纯碱(将漂白液调整到一定的pH值)；络合剂是硅酸钠、乙二胺四乙酸、乙二撑三胺五乙酸、氨三乙酸、柠檬酸及其钠盐中的一种、两种或两种以上药剂的组合物；酸碱度调节控制剂，其在漂白液中的浓度小于5％；络合剂，其在漂白液中的浓度小于5％。其中上述溶剂提取法脱除游离苯乙烯工艺所使用的能和水混溶的有机溶剂可以为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或丙酮。漂白工艺中具有氧化性的漂白药剂中所述的过氧化氢的活化剂为四乙酰乙二胺。而且溶剂提取法可以提取一次、二次或多次。而且漂白工艺可以采用两次、多次、反复或交叉并反复多次漂白处理。同时本专利技术设置漂白增效处理工艺，该工艺放在漂白工艺的最后或放在净化工艺的后面，其使用的增效液中的钠离子浓度等于或低于5％、pH值在6-8之间，增效液使用体积小于或等于树脂体积的5倍。本专利技术采用工业级聚苯乙烯磺酸钠树脂为原料，不需要像漂白高温磺化所得到的产品那样用较强的漂白工艺条件只需增加脱游离苯乙烯的工艺，就能符合日本药典(第14版)规定的标准，原料容易得到，产品颜色特别浅，工艺方法简单，成本低廉。具体实施例方式以下结合具体实施例，对本专利技术的技术方案作进一步的说明(1)溶剂提取工艺E(1)溶剂丙酮。工艺为树脂∶丙酮＝1∶1，室温、浸泡并搅拌12小时。固液分离后，取固相。E(2)溶剂乙醇。工艺为树脂∶乙醇＝1∶2，室温、浸泡并搅拌12小时。固液分离后，取固相。E(3)溶剂甲醇。工艺为树脂∶甲醇＝1∶1，室温、浸泡并搅拌12小时以上。固液分离后，取固相。E(4)溶剂甲醇。工艺为树脂∶甲醇＝1∶2，室温、浸泡并搅拌12小时以上。固液分离后，取固相。E(5)溶剂甲醇和丙醇混合溶剂。工艺为树脂∶溶剂＝1∶10，于沸点浸泡72小时。固液分离后，取固相。E(6)溶剂甲醇和丁醇混合溶剂。工艺为树脂∶混合溶剂＝1∶0.4，0℃、浸泡，超声波并搅拌0.1小时。固液分离后，取固相。(2)漂白工艺药剂BA(1)组合药剂过氧乙酸3％。BA(2)组合药剂过氧乙酸5％。BC(1)组合药剂次氯酸钠3.5％。BC(2)组合药剂次氯酸钠5％。BF(1)组合药剂二氧化硫脲1.5％；氢氧化钠0.75％。BF(2)组合药剂二氧化硫脲2.5％；氢氧化钠1.25％。BP(1)组合药剂过氧化氢5％；乙二胺四乙酸二钠盐0.3％；四乙酰乙二胺8％，控制反应结束时PH＝3-5。BP(2)组合药剂过氧化氢5％；硅酸钠5％；乙二胺四乙酸二钠盐0.3％，用强酸调PH＝10-11。BP(3)组合药剂过氧化氢8％；乙二撑三胺五乙酸0.3％，用强碱调PH＝10-11。BP(4)组合药剂过氧化氢5％；乙二胺四乙酸二钠盐0.3％，用强碱调PH＝10-11。BP(5)组合药剂过氧化氢8％；氨三乙酸0.3％，用强碱调PH＝10-11。BP(6)组合药剂过氧化氢8％；柠檬酸0.3％，用强碱调PH＝10-11。BS(1)组合药剂亚硫酸氢钠5％。BS(2)组合药剂二硫四氧酸钠1.5％，乙二胺四乙酸二钠盐0.15％。BS(3)组合药剂二硫四氧酸钠5％，乙二胺四乙酸二钠盐0.3％。处理工艺P(1)工艺为树脂∶溶液＝1∶1，低于40℃浸泡并不时搅拌过夜。P(2)工艺为树脂∶溶液＝1∶1，70℃，搅拌1小时。P(3)工艺为树脂∶溶液＝1∶1，50℃，搅拌3小时。P(4)工艺为树脂∶溶液＝1∶0.5，80℃，搅拌2小时。P(5)工艺为树脂∶溶液＝1∶10，80℃，搅拌2小时。漂白增效剂后处理工艺漂白增效剂 S(1)乙二胺四乙酸二钠盐0.3％，pH＝6-7，钠离子浓度5％。S(2)乙二胺四乙酸二钠盐0.3％，pH＝7-8。钠离子浓度＜5％，不另添加钠盐。后处理工艺PT(1)树脂∶处理液＝1∶1。在净化工艺之前处理(在漂白处理工艺的最后阶段)。在室温搅拌下，浸泡12小时后，过滤反复处理三次，最后水洗四次。PT(2)在净化工艺之后处本文档来自技高网...
【技术保护点】
浅色高纯聚苯乙烯磺酸钠阳离子交换树脂的制备方法，将市场上的工业级聚苯乙烯磺酸钠树脂经过脱除游离苯乙烯、漂白和净化三种工艺联合处理后制取制得符合日本药典规定的标准的浅色高纯聚苯乙烯磺酸钠，其特征在于采取溶剂提取法脱除游离苯乙烯，溶剂提取法所使用的溶剂为含一个至四个碳原子的醇或酮能和水混溶的有机溶剂，或为上述有机溶剂中的两种或两种以上溶剂的组合物；其中溶剂和树脂的固液比（体积）为从１∶１０到１∶０．４；在０℃到所采用的溶剂或其组合物的沸点之间，在常压、静态浸泡、搅拌或超声波作用下进行提取，单次提取时间在０．１小时到７２小时之间；在漂白工艺中，使用由具有漂白作用的药剂和添加剂组成的配方不同的组合药剂的水溶液进行漂白处理；其中具有漂白作用的配方不同的组合药剂是具有氧化性的漂白药剂；或是不具有氧化性的漂白药剂；具 有氧化性的漂白药剂是：过氧化氢或包含其活化剂、次氯酸钠和过氧乙酸中的一种、两种或两种以上药剂的组合物；不具有氧化性的漂白药剂是：亚硫酸氢钠、重亚硫酸钠、二硫四氧酸钠、二氧化硫脲中的一种、两种或两种以上药剂的组合物；漂白工艺的操作条件 ：组合药剂中各药剂溶于水后的浓度范围如下：液体或固态药剂的浓度小于８％；树脂与漂白液的固液比为１∶０．５到１∶１０；温度为：０℃到８０℃之间；压力为常压；在静态浸泡、搅拌、超声波作用的任一种、两种或三种方式的联合作用下进行处理；漂白 工艺中使用的添加剂由酸碱度调节控制剂、络合剂组成，其中酸碱度调节控制剂是无机酸、碱；络合剂是：硅酸钠、乙二胺四乙酸、乙二撑三胺五乙酸、氨三乙酸、柠檬酸及其钠盐中的一种、两种或两种以上药剂的组合物；酸碱度调节控制剂，其中药剂溶于水后浓度小于５％；络合剂溶于水后的浓度小于５％。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：顾浩，杨光，
申请(专利权)人：江苏工业学院，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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