本发明专利技术公开一种ＳＯ↓［４］↑［２－］／ＴｉＯ↓［２］光催化剂的制备方法，包括凝胶制备和催化剂制备，凝胶制备是先在无水乙醇中缓慢滴加钛酸正丁酯的溶液Ａ，然后用二次蒸馏水配置Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］∶Ｈ↓［２］Ｏ硫酸溶液Ｂ，将硫酸溶液Ｂ缓慢滴入溶液Ａ中，并剧烈搅拌，待滴加后继续恒温搅拌得溶胶，所得溶胶在４０－４５℃条件下陈化４８小时得凝胶；催化剂制备是将凝胶放入马弗炉中程序升温，先以１Ｋ／ｍｉｎ的升温速率升至３７３Ｋ，在此温度下保持１２小时，再以２Ｋ／ｍｉｎ升至６００Ｋ，保持４小时，取出冷却，研磨得所述催化剂。本发明专利技术用硫酸掺杂在ＴｉＯ↓［２］中，在光作用下对苯酚降解有明显效果。并且成本较低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种光催化剂的制备技术，特别是一种SO42-/TiO2光催化剂的制备方法。
技术介绍
光催化是近年来在催化领域中不断发展的一个研究方向，与传统多相催化过程相比，利用太阳光，无二次污染，清洁、安全、高效。因此在新能源开发、清洁工艺、环境保护等领域有广泛的应用前景，成为催化工作者研究的热点之一。开发性能优良的光催化材料是实现光催化作用的前提，作为催化材料应有效吸收太阳光谱中弱紫外辐射部分，有强氧化还原性。自1976年J.H.Cary等发现了在紫外灯照射下纳米/TiO2可使多氯联苯脱氯后，TiO2光催化降解有机物的技术逐渐引起了重视，其技术不断改进，目前锐钛矿成为公认的最有效催化剂。TiO2的禁带宽度为3.2Ev，只能吸收波长小于387nm的紫外辐射光，不能充分利用太阳能，TiO2光量子效率有待进一步提高。因此必须对TiO2进行改性修饰。目前的改性工作包括表面贵金属沉积、酸性改性、金属离子掺杂、半导体光敏化和复合半导体的研制以及纳米级TiO2材料的开发等。目前金属离子掺杂中多是采用Ag+，存在着价格昂贵的问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种用硫酸掺杂在TiO2中的SO42-/TiO2光催化剂的制备方法，以降低TiO2光催化剂的制造成本。本专利技术解决的技术问题可通过以下的技术方案来实现。一种SO42-/TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤1、将装有无水乙醇的三颈反应罐置入恒温40-45℃的油浴中，然后向反应罐中缓慢滴加钛酸正丁酯，钛酸正丁酯容积滴加量为无水乙醇容积量的四分之一，滴加完成后得溶液A；2、用二次蒸馏水配置H2SO4∶H2O容积比为1∶5的硫酸溶液，将所述硫酸溶液与无水乙醇混合得溶液B，所述硫酸溶液与无水乙醇的容积比为1.5-2.5∶10；3、将溶液B缓慢滴入溶液A中，并剧烈搅拌，待滴加后继续恒温搅拌得溶胶，所得溶胶在40-45℃条件下陈化48小时得凝胶；4、将凝胶放入马弗炉中程序升温，先以1K/min的升温速率升至373K，在此温度下保持12小时，再以2K/min升至600K，保持4小时，取出冷却，研磨得所述催化剂。本专利技术上述反应步骤1、2、3是在密闭体系中进行的。下面通过本专利技术的催化剂与苯酚之间的光催化反应，来说明本专利技术催化剂的应用效果。取本专利技术催化剂0.05g，以及0.10g/L的苯酚溶液30ml，放入烧杯中混合。开启恒温槽水浴，使其恒温在32℃，将烧杯放入夹套烧杯中恒温水浴搅拌5分钟后，开启紫外线，照射2小时后关闭紫外灯，结束反应。根据郎伯-比耳(Lamber-Beer)定律，溶液的吸光度与溶液的浓度以及液层的厚度有关。实验表明，在0.001-0.1范围内，当液层厚度一定时，溶液中苯酚浓度与吸光度成正比关系。公式如下C＝fA式中C为溶液浓度，A为吸光度。因此，实验中通过先测定工作曲线，溶液中苯酚的浓度通过工作曲线就可以计算出来。实验采用紫外可见光分光光度计，测量溶液在270nm处的吸光度。设定苯酚浓度0.03g/L，下表为硫酸用量对苯酚降解光催化性能的影响。 从上表可以看出，用硫酸掺杂在TiO2中，在光作用下对苯酚降解有明显效果。具体实施例方式以下结合具体实施例来进一步说明本专利技术。实施例1一种SO42-/TiO2光催化剂的制备方法，包括以下步骤1、将装有40ml无水乙醇的三颈烧瓶置入恒温40℃的油浴中，用移液管取10ml的钛酸正丁酯缓慢滴加，滴加完成后得溶液A；2、用二次蒸馏水配置H2SO4∶H2O容积比为1∶5的硫酸溶液，将所述硫酸溶液1.5ml与10ml无水乙醇混合得溶液B；3、将溶液B用胶头滴管缓慢滴入溶液A中，并剧烈搅拌，待滴加后继续恒温搅拌1小时得溶胶，将所得到的溶胶连同三颈烧瓶在40℃的恒温烘箱内放置48小时陈化得到凝胶；4、将湿凝胶放入马弗炉中程序升温，先以1K/min的升温速率升至373K，在此温度下保持12小时，再以2K/min升至600K，保持4小时，取出冷却，研磨得所述催化剂。上述反应步骤1、2、3是在密闭体系中进行的。实施例2其余步骤同实施例1，只是在第2步中的硫酸溶液用量为2.0ml。实施例3其余步骤同实施例1，只是在第2步中的硫酸溶液用量为2.5ml。权利要求1.一种SO42-/TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤1)、将装有无水乙醇的三颈反应罐置入恒温40-45℃的油浴中，然后向反应罐中缓慢滴加钛酸正丁酯，钛酸正丁酯容积滴加量为无水乙醇容积量的四分之一，滴加完成后得溶液A；2)、用二次蒸馏水配置H2SO4∶H2O容积比为1∶5的硫酸溶液，将所述硫酸溶液与无水乙醇混合得溶液B，所述硫酸溶液与无水乙醇的容积比为1.5-2.5∶10；3)、将溶液B缓慢滴入溶液A中，并剧烈搅拌，待滴加后继续恒温搅拌得溶胶，所得溶胶在40-45℃条件下陈化48小时得凝胶；4)、将凝胶放入马弗炉中程序升温，先以1K/min的升温速率升至373K，在此温度下保持12小时，再以2K/min升至600K，保持4小时，取出冷却，研磨得所述催化剂。2.根据权利要求1所述的SO42-/TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于上述反应步骤1)、2)、3)是在密闭体系中进行的。全文摘要本专利技术公开一种SO文档编号B01J27/053GK1919456SQ20051002900公开日2007年2月28日 申请日期2005年8月22日 优先权日2005年8月22日专利技术者许念邑 申请人:上海市上海中学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种ＳＯ↓［４］↑［２－］／ＴｉＯ↓［２］光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：１）、将装有无水乙醇的三颈反应罐置入恒温４０－４５℃的油浴中，然后向反应罐中缓慢滴加钛酸正丁酯，钛酸正丁酯容积滴加量为无水乙醇容积量的四分之一， 滴加完成后得溶液Ａ；２）、用二次蒸馏水配置Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］∶Ｈ↓［２］Ｏ容积比为１∶５的硫酸溶液，将所述硫酸溶液与无水乙醇混合得溶液Ｂ，所述硫酸溶液与无水乙醇的容积比为１．５－２．５∶１０；３）、将溶液Ｂ缓慢滴入溶液Ａ 中，并剧烈搅拌，待滴加后继续恒温搅拌得溶胶，所得溶胶在４０－４５℃条件下陈化４８小时得凝胶；４）、将凝胶放入马弗炉中程序升温，先以１Ｋ／ｍｉｎ的升温速率升至３７３Ｋ，在此温度下保持１２小时，再以２Ｋ／ｍｉｎ升至６００Ｋ，保持４小时， 取出冷却，研磨得所述催化剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：许念邑，
申请(专利权)人：上海市上海中学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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