芳香羧酸酐类产品的结晶造粒和纯化方法技术

技术编号:5596908 阅读:495 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
芳香羧酸酐类产品的结晶造粒和纯化方法涉及一种芳香羧酸酐类产品的结晶造粒和纯化技术。所述的发明专利技术方法是:在反应釜中加入低级脂肪族羧酸酐或含低级脂肪族羧酸酐的混合溶剂,加热,在搅拌中加入粗品芳香羧酸酐和相当于芳香羧酸酐份数0~50%的吸附脱色剂,吸附作用0~10小时,也可以将所述的粗品芳香羧酸酐在回流温度下热煮作用0~10小时,然后进行热过滤,滤液浓缩或不浓缩,冷却、过滤、干燥,制得精品芳香羧酸酐粒状结晶。使用本发明专利技术方法对芳香羧酸酐类产品进行结晶造粒和纯化。解决了产品结晶造粒及粉尘污染问题,提高了产品纯度和使用性能。(*该技术在2024年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及芳香羧酸酐类产品的制造,特别是涉及与技术。
技术介绍
目前工业上利用各种反应直接制得的活泼性芳香羧酸酐,如均苯四甲酸二酐、苯酐、取代苯酐、萘酐、取代萘酐等产品,通常多为粉状产品且含有多种杂质,需要经过提纯和结晶造粒才能满足更高的应用要求。由于芳香羧酸酐类化合物化学性质活泼,容易和多种物质发生化学反应,在精制和结晶造粒过程中,常会伴有各类副反应,使产品质量降低。因此,结晶造粒和纯化是制备高品质芳香羧酸酐类产品的关键问题。以均苯四甲酸二酐为例,目前工业上多采用均四甲苯为原料,经催化氧化、粗品均苯四甲酸二酐水解、均苯四甲酸重结晶精制、真空脱水、升华、粉碎等一系列过程制得。该工艺路线繁长,有工艺废水产生,升华过程物料损失和污染严重,产品收率低,且所得产品为粉状,加工和使用过程有严重的粉尘污染,使用性能不佳,使用不便。为了解决均苯四甲酸二酐精制问题,日本公开专利昭454050提出了用二烷-醋酐混合物作为溶剂的重结晶精制法,日本公开专利昭5058024提出了用混合溶剂洗涤的方法,美国专利USP4370487提出了络合物分离法,迄今为止,尚无关于产品结晶造粒的报道。
技术实现思路
本本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种芳香羧酸酐类产品的结晶造粒和纯化方法,其特征在于所述的方法是:在反应釜中加入低级脂肪族羧酸酐或含低级脂肪族羧酸酐的混合溶剂,加热,在搅拌中加入粗品芳香羧酸酐或芳香羧酸酐的多酐、脂肪环酸酐或脂肪环酸酐的多酐、杂环酸酐或杂环酸酐的多酐中的一种和相当于上述物料份数0~50%的吸附脱色剂,吸附作用0~10小时,热过滤,滤液浓缩或不浓缩、冷却、过滤、干燥,制得精品芳香羧酸酐粒状结晶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:卢俊瑞鲍秀荣佐毅
申请(专利权)人:天津理工学院
类型:发明
国别省市:12[中国|天津]

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