一种复方异常黑胆质成熟剂的总多糖的提取制备方法技术

本发明专利技术提供一种复方异常黑胆质成熟剂的总多糖的提取制备方法，其中异常黑胆质成熟剂由破布木果、牛舌草、甘草、铁线蕨、地锦草等十味药材按比例配制，进行煎煮、浸泡、过滤、减压浓缩干燥成浸膏固体，并粉碎得干粉；此干粉加热水溶解，过滤，滤液经大孔吸附树脂柱后，以水洗脱，洗脱液浓缩，用活性炭脱色纯化，过滤，减压浓缩，冷却后滤液加入乙醇，搅拌，静置，形成沉淀；沉淀加热水，搅拌复溶，趁热过滤，滤液浓缩，冷却后加入乙醇沉淀，搅拌，静置，滤出沉淀，干燥，即得总多糖成品，纯度可达５０％以上。本发明专利技术的提取制备方法，成本低，方法简便实用，安全，制得的异常黑胆质成熟剂总多糖产品可制成胶囊剂、片剂、口服液、颗粒剂、汤剂、糖浆剂、丸剂使用。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及总多糖的提取制备，尤其是纯度的提高与方法的改进，特别适 应一种复方异常黑胆质成熟剂的总多糖的提取制备方法。
技术介绍
异常黑胆质成熟剂是以破布木果、牛舌草、甘草、铁线蕨、地锦草等十味 药材按比例配制，进行煎煮、浸泡、过滤、稀释而成的维吾尔医复方制剂，主 要用于治疗由异常黑胆质证所导致的肿瘤、糖尿病、高血压、冠心病等疑难杂症；所致疾病的治疗原则是首先使用异常黑胆质成熟剂使导致疾病的异常黑胆 质堆积到肠粘膜，然后使用异常黑胆质清除剂使已堆积到肠粘膜的异常黑胆质 排出体外，从而达到治疗疾病的目的。此法为维吾尔医独有，无法与其它医学相比较。近年的医药研究表明，异常黑胆质成熟剂具有清除活性氧自由基，提高机 体抗氧化功能，保护淋巴细胞、线粒体及DNA氧化损伤，抗辐射损伤，抗血栓 形成，改善机体免疫功能，调节机体神经-内分泌-免疫网络功能，抑制人肝癌 细胞(HepG2)、人宫颈癌细胞(Hela) 、 T淋巴瘤细胞、乳腺癌细胞(Bcap-37 )、 人结肠癌细胞(Caco-2)等癌变细胞体外增值，抑制由1， 2-二甲肼(DMH)诱 导的大鼠结肠异常隐窝病灶的形成，逆转人肝癌耐药细胞株多药耐药性等功能。 目前，异常黑胆质成熟剂的研究重点在于对异常黑胆质成熟剂有效组分的提取及其生物活性与药用价值的检测。本专利技术的申请人获得的(专利号为ZL 02 1 30082.8 )复方异常黑胆质成 熟剂的处方组成及其制备方法的专利，仅仅对异常黑胆质成熟剂的处方组成、 水提物的制备方法及其防治疾病的部分作用机理进行了阐述，未对异常黑胆质 成熟剂进行进一步的提取、分离，更未涉及从异常黑胆质成熟剂中提取总多糖 类成份等。本专利技术在众多的提取总多糖物质的方法中，将最佳的技术方案进行组合， 并成功提取与制备，实践验证了该方法安全简便，无环境污染，制得的异常黑 胆质成熟剂总多糖含量高，适用于规模化生产，至今未见国内外任何报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种复方异常黑胆质成熟剂的总多糖的提取制备 方法，产品纯度在50%以上，该方法提取的异常黑胆质成熟剂总多糖可制成胶囊剂、片剂、口服液、颗粒剂、汤剂、糖浆剂、丸剂等使用。本专利技术的技术解决方案是这样实现的 一种复方异常黑胆质成熟剂的总多糖的提取制备方法，取异常黑胆质成熟剂的干粉适量，加2~20倍量20-100 'C水，搅拌10 60分钟溶解，趁热过滤；滤液减压浓缩，经大孔吸附树脂柱处 置；用3 18倍量水洗脱，收集洗脱液；洗脱液经活性炭脱色纯化，过滤；滤 液减压浓缩冷却至10~25°C,加入3 6倍量的95%乙醇，搅拌15 30分钟， 在3-1(TC条件下静置12~48小时沉淀，过滤；取沉淀物适量，加2 20倍量 50 10(TC水，搅拌10-60分钟溶解，趁热过滤，滤液减压浓缩，冷却至10~ 25。C,加入3~6倍量的95%乙醇，搅拌15~ 30分钟，在3 1(TC条件下静置12 ~ 48小时，形成沉淀，过滤，得到纯化的沉淀物；沉淀物干燥、粉碎，即得到异 常黑胆质成熟剂总多糖成品，其纯度在50%以上。上述的总多糖的提取制备方法，滤液减压浓缩至相对密度0. 99-1. 25。 上述的总多糖的提取制备方法，选择的大孔径树脂型号是AB-8、 D-101、 HPD-IOO、 HPD-300或HPD-500。上述的总多糖的提取制备方法，脱色纯化的活性炭是巿售粉状活性炭。 上述的总多糖的制备方法，干燥时釆用真空干燥或冷冻干燥或喷雾千燥。 所述的总多糖的成品可制成胶囊剂、片剂、口服液、颗粒剂、汤剂、糖浆 剂、丸剂。本专利技术获得到的总多糖，釆用苯酚-浓硫酸法测定，以葡萄糖为参照，纯度 在50°/ 以上。本专利技术取材于民族药，原料特质，选择最佳的提取方法，实现了首次对复 方异常黑胆质成熟剂所含总多糖的成功提取与制备，既拓展了医药研制、医用 范围，又为维药增添新产品，提取总多糖纯度高，成本低，应用范围广，彰显 技术进步。具体实施例方式本专利技术以实施例作进一步说明。 实施例1取异常黑胆质成熟剂的干燥粉末3kg,加15000mL 9(TC热水，搅拌30分钟 使其充分溶解，趁热过滤，滤液减压浓缩至6000mL,经过AB-8大孔吸附树脂柱， 以30000mL水洗脱，收集水洗脱液，加入2%活性炭脱色纯化，过滤，滤液减压 浓缩6000mL,浓缩液冷却至10'C，加入12000mL 95%乙醇，搅拌10分钟，在4 匸条件下静置24小时，形成沉淀，过滤得到沉淀物。沉淀物加5000ml 9(TC热水，搅拌30分钟溶解，趁热过滤，滤液减压浓缩至相对密度为1.21，浓缩液冷却至1(TC，加入2倍量的95°/。乙醇，搅拌10分钟，在4匸条件下静置24小时， 形成沉淀，过滤得到纯化的沉淀物。沉淀物冷冻干燥、粉碎，得到异常黑胆质 成熟剂的总多糖产品，通过比色法测纯度为54.7%。 实施例2:取复方异常黑胆质成熟剂的干燥粉末3kg,加18000mL 85。C热水，搅拌40 分钟使其充分溶解，趁热过滤，滤液减压浓缩至6500mL，经过D-IOI大孔吸附 树脂柱，以40000mL水洗脱，收集水洗脱液，加入2%活性炭脱色纯化，过滤， 滤液减压浓缩6500mL,浓缩液冷却至1(TC,加入12500mL 95%乙醇，搅拌15分 钟，在5'C条件下静置36小时，形成沉淀，过滤得到沉淀物。沉淀物加6000ml 92'C热水，搅拌20分钟溶解，趁热过滤，滤液减压浓缩至相对密度1. 19,浓缩 液冷却至4。C，加入1.5倍量的95%乙醇，搅拌20分钟，在5。C条件下静置36 小时，形成沉淀，过滤得到纯化的沉淀物。沉淀物冷冻干燥、粉碎，得到异常 黑胆质成熟剂的总多糖产品，通过比色法测定纯度为50. 8%。.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复方异常黑胆质成熟剂的总多糖的提取制备方法，其特征在于：取异常黑胆质成熟剂的干粉适量，加２～２０倍量２０～１００℃水，搅拌１０～６０分钟溶解，趁热过滤；滤液减压浓缩，经大孔吸附树脂柱处置；用３～１８倍量水洗脱，收集洗脱液；洗脱液经活性炭脱色纯化，过滤；滤液减压浓缩冷却至１０～２５℃，加入３～６倍量的９５％乙醇，搅拌１５～３０分钟，在３～１０℃条件下静置１２～４８小时沉淀，过滤；取沉淀物适量，加２～２０倍量５０～１００℃水，搅拌１０～６０分钟溶解，趁热过滤，滤液减压浓缩，冷却至１０～２５℃，加入３～６倍量的９５％乙醇，搅拌１５～３０分钟，在３～１０℃条件下静置１２～４８小时，形成沉淀，过滤得纯化的沉淀物；沉淀物干燥、粉碎，即得异常黑胆质成熟剂总多糖成品，其纯度在５０％以上。

【技术特征摘要】
1.一种复方异常黑胆质成熟剂的总多糖的提取制备方法，其特征在于:取异常黑胆质成熟剂的干粉适量，加2～20倍量20～100℃水，搅拌10～60分钟溶解，趁热过滤；滤液减压浓缩，经大孔吸附树脂柱处置；用3～18倍量水洗脱，收集洗脱液；洗脱液经活性炭脱色纯化，过滤；滤液减压浓缩冷却至10～25℃，加入3～6倍量的95％乙醇，搅拌15～30分钟，在3～10℃条件下静置12～48小时沉淀，过滤；取沉淀物适量，加2～20倍量50～100℃水，搅拌10～60分钟溶解，趁热过滤，滤液减压浓缩，冷却至10～25℃，加入3～6倍量的95％乙醇，搅拌15～30分钟，在3～10℃条件下静置12～48小时，形成沉淀，过滤得纯化的沉淀物；沉淀...

【专利技术属性】
技术研发人员：哈木拉提吾甫尔，阿不都热依木玉苏甫，木拉提克扎衣别克，
申请(专利权)人：新疆医科大学，
类型：发明
国别省市：65[中国|新疆]