本发明专利技术涉及在控制制浆厂中钠和硫的平衡的同时从黑液中分离木质素的方法。还涉及由此方法获得的木质素产品或中间木质素产品。本发明专利技术还涉及木质素产品或中间木质素产品在制备燃料（固体、气体或液体）或材料中的应用。所述方法包括以下步骤：（１）利用酸将木质素沉淀，然后将其过滤，（２）将滤饼再悬浮，（３）过滤，形成第二滤饼，和（４）回收滤液，用于前述步骤中的清洗和悬浮。在一个优选的实施方案中，用在回收锅炉中生成的富含硫酸钠的ＥＳＰ－粉尘清洗沉淀的木质素。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及在控制制浆厂中钠和硫的平衡的同时从黑液中分离木质素的方法。还 涉及由此方法获得的木质素产品或中间木质素产品。本专利技术还涉及木质素产品或中间木质 素产品在制备燃料(固体、气体或液体)或材料中的应用。
技术介绍
W02006/031175公开了一种从黑液中分离木质素的方法其包括以下步骤a)通 过酸化黑液沉淀木质素，随即进行脱水，将步骤a)获得的木质素滤饼悬浮，由此获得第 二木质素悬浮液，将其PH大致调节成下面步骤d)的清洗水的pH，c)将该第二木质素悬 浮液脱水，d)加入清洗水，并在条件大致相同且pH没有显著变化的情况下进行置换清洗 (displacement washing)，和e)将步骤d)生成的木质素滤饼脱水以获得高干燥度，将该滤 饼中的残余清洗液置换，由此获得木质素产品，其在步骤e)的置换清洗后具有更高的干燥 度。W02006/038863公开了一种利用少量酸化剂从含有木质素的液体/浆液如黑液沉 淀(分离)木质素的方法，由此获得能够用作燃料或化学原料(或用作进一步精炼的化学 或原材料)的木质素产品或中间木质素产品。本专利技术也提供了一种从含有木质素的液体/ 浆液如黑液分离木质素的方法，由此获得更纯的木质素。文件还公开了由该方法获得的木 质素产品或中间木质素产品。文件还公开了该木质素产品或中间木质素产品的应用，优选 用于生热或作为化学品的应用。通过工艺的沉淀工序从黑液分离木质素时，例如可在压滤机中将所得木质素浆液 过滤。残存在滤饼中的滤液会增加后续工艺步骤中酸的消耗。如果在工艺中添加大量硫 酸，会导致制浆厂中的Na/S平衡出现问题，且会增加化学品的成本。因此，用另一种溶液清 洗滤饼和置换滤液会受到关注是木质素的溶解度取决于溶液的温度、离子强度和PH。参考 Magnus Norgren 博士论文(Magnus Norgren，“ On the Physical Chemistry of Kraft Lignin， Fundamentals and Applications“ ， Doctoral Thesis， Physical Chemistry 1， Lund University，2001)。由于滤饼的堵塞和收率大幅损失的问题，直接施用酸性清洗液 不能成功清洗木质素，见如下三篇论文(Fredrik Ohman“ Precipitation and separation of Lignin from kraft black liquor" ， Forest products and Chemical Engineering, Department of Chemical and Biological Engineering, Chalmers University of Technology, Goteborg, Sweden,2006, and Ohman, F. & Theliander, H. , " Washing Lignin precipitated from kraft black liquor “ ，Paperi Ja Puu, Vol. 88, no 5, 287-292(2006)，and Ohman, F.，ffallmo, H. & Theliander，H.，"A Novel method for washing lignin precipitated from kraft black liquor-Laboratory trails" ,Nordic Pulp and Paper Research J. ,22(2007) :1，9_16。)混合酸性清洗液和碱性滤液也会导致硫化氢不可控的释放，这样会增加工艺成4本。因而，提供一种能够控制制浆厂的Na/S平衡的同时，又可以从黑液中分离木质素 的方法是众所期望的。专利技术概述考虑到上述需要，本专利技术提供一种在控制制浆厂(pulp mill)中的Na/S平衡的同 时从黑液中分离木质素的方法，且本专利技术的第一方面提供从黑液中分离木质素的方法，其 包括以下步骤a)酸化黑液沉淀木质素，优选使用C02酸化黑液沉淀木质素，生成木质素悬浮液， 如果需要，其后将木质素悬浮液熟化，然后进行分离，由此形成固体物质的滤饼，即木质素 滤饼，任选地用下面步骤d)获得的滤液清洗木质素滤饼，如果需要则提高木质素滤饼的干 燥度，且任选地将滤液再转送回制浆厂(再返回制浆厂)，b)将步骤a)获得的木质素滤饼悬浮，并在悬浮过程中将pH大致调节成下面步骤 d)的清洗水的pH，优选pH至少低于8，由此获得第二木质素悬浮液，放置所述悬浮液至熟化 (老化)，任选还加入酸性液体，c)将第二木质素悬浮液分离，由此形成第二固体物质的滤饼，即第二滤饼，如果需 要提高木质素滤饼的干燥度，其后加入酸化清洗水和/或新产酸(virgin acid)用于置换 清洗，加入新鲜的清洗液如洁净水也用于置换清洗，其后根据对木质素的不同用途提高相 应的木质素滤饼的干燥度，以及d)回收步骤c)全部或部分滤液用以悬浮步骤b)的木质素滤饼，和/或在步骤a) 分离之前用于稀释，和/或用作向步骤a)中生成的滤饼加入的清洗水，且如果需要在添加 前调节离子强度和pH值，优选通过加入静电除尘器的粉尘(ESP-粉尘)，如制浆厂的回收锅 炉沉淀箱的粉尘，以控制制浆厂的Na/S平衡。第二方面，本专利技术还提供由此方法获得的木质素产品或中间木质素产品。第三方 面，本专利技术还提供第二方面的木质素产品或中间木质素产品在制备燃料(固体、气体或液 体)或材料中的应用。专利技术详述在本申请中，术语"酸化"包括酸化黑液的任何方法。优选地，酸化是通过向黑液 添加S02(g)、有机酸、HC1、HN03、二氧化碳或硫酸(新鲜硫酸形式或诸如来自二氧化氯发生 器的所谓的"废酸")或其混合物进行的，最优选加入二氧化碳或硫酸。在本申请中，术语"分离"包括任何分离方法。优选地，分离是通过脱水进行的。 脱水可通过机械方法进行，如使用离心分离、压滤装置、带式过滤机、旋转式过滤机(如鼓 式过滤机)或沉降池、或其他类似设备，或利用蒸发进行。最优选使用压滤装置。在本申请中，术语"滤液"包括通过上述任何分离方法获得的任何液体。根据本专利技术第一方面的一个优选实施方式，步骤d)还包括将滤液转送回制浆厂， 任选还包括在步骤a)的沉淀步骤之前将滤液转送回黑液中。根据本专利技术第一方面的一个优选实施方式，步骤d)还包括将滤液转送回步骤c)， 此滤液或者用于在步骤a)分离(如过滤)中的置换清洗，或者用于步骤a)分离(如过滤) 前的稀释悬浮物，任选地对a)中的木质素悬浮液的木质素滤饼进行置换清洗，其中任选地 调节步骤c)的滤液的离子强度和PH，优选使pH相当于或低于步骤a)中沉淀时通过0)2调节的PH值，以防止木质素溶解。任选地调节离子强度，优选使离子强度相当于或高于步骤 a)中过滤的木质素浆液的离子强度。然而，降低用作步骤a)中的清洗水和/或稀释液的 c)的滤液的pH会减少调节离子强度的需求。根据本专利技术第一方面的一个优选实施方式，在步骤b)中添加的新鲜酸性液体 为硫酸和/或来自二氧化氯制造的残余酸，即倍半硫酸盐，和/或酸性洗涤液体(acidic scrub本文档来自技高网...
【技术保护点】
从黑液中分离木质素的方法，其包括以下步骤：ａ）酸化黑液沉淀木质素，优选使用ＣＯ↓［２］酸化黑液来沉淀木质素，得到木质素悬浮液，如果需要，其后将木质素悬浮液熟化，然后进行分离，由此形成固体物质滤饼，即木质素滤饼，任选地用下面步骤ｄ）获得的滤液清洗木质素滤饼，如果需要则提高木质素滤饼的干燥度，且任选地将滤液再转送回制浆厂，ｂ）将步骤ａ）获得的木质素滤饼悬浮，并在悬浮期间将ｐＨ大致调节成下面步骤ｄ）获得的清洗水的ｐＨ，由此获得第二木质素悬浮液，使所述悬浮液熟化，任选还加入酸性液体，ｃ）将第二木质素悬浮液分离，由此形成第二固体物质滤饼，即第二滤饼，如果需要则提高木质素滤饼的干燥度，其后加入酸化清洗水和／或新产酸用于置换清洗，加入新产清洗液，诸如洁净水用于置换清洗，其后根据木质素的不同用途提高木质素滤饼的干燥度，以及ｄ）回收步骤ｃ）全部或部分滤液用以悬浮步骤ｂ）的木质素滤饼，和／或在步骤ａ）分离之前用于稀释，和／或用作向步骤ａ）中生成的滤饼加入的清洗水，且如果需要在添加前调节离子强度和ｐＨ值，优选通过加入静电除尘器的粉尘，如制浆厂的回收锅炉沉淀箱的粉尘，以控制制浆厂的Ｎａ／Ｓ平衡。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
【专利技术属性】
技术研发人员：弗里德里克厄曼，汉斯特连德，佩尔托马尼，彼得阿克塞高，
申请(专利权)人：李诺布斯特公司，
类型：发明
国别省市：SE[瑞典]
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