一种富含鼠尾草酸的液态提取物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种富含鼠尾草酸的液态提取物的制备方法，该提取物可经过酸性乙醇水溶液提取，将活性物质转移至植物油相后，再经过系列高速冷冻离心，干燥后制得。该方法制备的提取物有效地富集了迷迭香主要抗氧化活性物质，可作为食品抗氧化剂直接添加到多种油脂类食品中；本发明专利技术提取所得的提取物具有良好的油脂溶解性，颜色浅，储藏稳定等特点，可广泛运用到多种油脂产品中，无需外加乳化稳定剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于食品化工领域，具体涉及一种富含鼠尾草酸的液态提取物的制备方 法。
技术介绍
迷迭香提取物是一种天然的提取物，和众多合成的抗氧化剂相比，具有抗氧化性 能优越，食用安全，性质稳定，适用范围广的多项优点，因此倍受青睐。目前市面上流通的迷 迭香提取物主要有粉状提取物和液态提取物两种。粉状提取物在使用过程中往往会出现在 油脂中溶解性差，甚至是难溶于油脂等情况，严重地限制了其抗氧化效果；液态提取物则往 往颜色较深，限制了在一些食品中的适用性。迷迭香中含有多种抗氧化成分，但以鼠尾草酸含量最高，含量在1. 5-2. 5 %，而其 他抗氧化成分含量极少，如鼠尾草酚(0. 3-0.4% )，迷迭香酚和迷迭香二萜类物质含量更 是忽略不计。(AesctAach etal U. S. Pat. No. 5256700)，再者，鼠尾草酸抗氧化效能优于其 他抗氧化成分。(Ben-Yosefetal U. S. Pat. No. 6335373 Bi)关于鼠尾草酸的提取和富集方法U. S. Pat. No. 6335373B1采用了一种新式的提取 方法，在采用有机溶液提取后，通过添加油脂后低温下减压浓缩，再根据鼠尾草酸的溶解特 性通过一系列的缓冲液处理的方法进行富集纯化，该方法虽然能够有效地富集鼠尾草酸。 但是该方法工艺流程较为复杂不利于大规模生产，再者反复使用了四硼酸二钠缓冲溶液， 提取后的产品中会有一定的硼酸盐残留，导致一定的食品安全隐患。U. S. Pat. No. 5256700通过极性溶剂提取，吸附，解析，结晶的方法制备鼠尾草酸， 该方法步骤较为繁琐，且使用了多种对环境有负面影响的有机溶剂。U. S. Pat. No. 5859293 通过控制PH的方法有效地富集了鼠尾草酸，但是其操作也较为繁琐，且所提取的物质在部 分油脂中溶解效果不好导致不能直接添加到油脂产品中。国内有许多通过非极性有机溶剂从迷迭香中提取抗氧化剂的方法，但是这些提取 物使用的范围受到一定的限制，该类产品一股不能直接溶于油脂产品，往往需要先用有机 溶剂溶解后再添加到油脂产品中，这样就引入了部分有机溶剂，再者，这样处理的产品在储 藏过程中溶液有抗氧化剂沉淀析出，严重限制了抗氧化剂的抗氧化效果。而国内有的迷迭 香抗氧化提取物虽然能够直接添加到油脂产品中，但是其色泽往往较深(多为墨绿色)，这 也限制了该类产品在食品中的应用范围。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，该制备方法能 够高效提取迷迭香中的有效成分鼠尾草酸，能够有效地降低提取物的颜色，该方法提取的 产品具有良好的油脂溶解性，储存过程中性质稳定，便于储藏，颜色较浅适用于多种油脂产品 。为达到上述目的，本专利技术提供的，在迷迭香原料中加入酸性乙醇-水溶液混勻提取后，过滤，在滤液中加入植物油进行减压浓 缩除去乙醇，过滤后去除水相得油层，在油层中加水，离心后分离出油层，在油层中加入干 燥剂混勻，收集油层即得目标产品。本专利技术的提供的优选为包括以下步 骤(1)提取将迷迭香原料和酸性乙醇-水溶液混合后，在常温下提取后过滤得提取 液；(2)浓缩、过滤在提取液中加入植物油，混勻后进行减压浓缩除去乙醇得浓缩 液，将浓缩液过滤后除去水相得油层；(3)离心在油层中加水后离心，冷冻离心后取出油层，并不断重复1-5次；(4)干燥在步骤(4)离心处理后的油层中加入干燥剂，分离出油层即得目标产PΡΠ O在上述制备方法中步骤(1)中迷迭香原料与酸性乙醇-水溶液的重量体积比为1 7-14。其中迷迭 香原料主要是采用迷迭香的叶片和/或其嫩茎，使用前最好先经过干燥粉碎处理。步骤(1)中酸性乙醇-水溶液的pH值为3-5，提取时间为l_5h，酸性乙醇-水溶 液中乙醇的体积百分含量为40%-80%，调节pH所用酸为挥发性且不具备氧化效果的有机 酸或者无机酸。步骤O)中所述的植物油为大豆油、玉米油和葵花籽油中的一种或几种，其用量 为酸性乙醇-水溶液中水总重量的10-20%。步骤O)中减压浓缩时的温度为40_65°C。步骤(3)中的加水量与酸性乙醇-水溶液中水的总重量相同。步骤(3)中离心机的转速为8000-10000rpm，离心温度为1. 5_5°C，离心时间为 10_30mino步骤中所述的干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸镁，其用量为油层总重量的 0. 5% -1%。步骤中所制备的目标产品为浅黄色或者浅棕色油状液体，其中鼠尾草酸的重 量百分含量为12%以上。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点①.本专利技术通过常温提取和酸性乙醇-水二相溶液提取的方法，既有效地降低了 提取液中色素等杂质的含量，又避免鼠尾草酸在提取过程中受到破坏；②.通过添加植物油脂后在减压条件下去除乙醇，将溶解于乙醇中的鼠尾草酸有 效地转移到植物油相中，达到高效提取鼠尾草酸的目的，同时使得部分色素转移至水相中， 进一步降低提取物的色泽；③.本专利技术通过反复加水，冷冻高速离心的方法，将部分在常温下溶于油脂的水 溶性杂质转移至水相中，同时将部分不溶性物质沉降出来，确保了该提取物的储藏稳定性； 有效地避免了该提取物添加到油脂产品储藏过程中，部分抗氧化剂析出的问题，该油脂产 品可溶于多种油脂中，无需另外添加乳化剂来维持体系的稳定性；④.本专利技术方法能够高效提取迷迭香中的有效成分鼠尾草酸，能够有效地降低提取物的颜色，同时提取物具有很好油溶性，能够在多种油脂中使用，储存过程中性质稳定， 避免储藏后出现提取成分沉淀析出。附图说明图1是鼠尾草酸提取物在猪油体系中的抗氧化效果图；其中1是空白；2是鼠尾草 酸样 0. 2g/kg ；3 是 TBHQ 0. 2g/kg ；4 是鼠尾草酸样 0. 5g/kg ；图2是提取物的高效液相色谱图(箭头所指峰即为鼠尾草酸)。具体实施例方式第一部分富含鼠尾草酸的液态提取物的制备方法实施例1取200g迷迭香干粉，加入1. 6L体积百分含量为70%的乙醇水溶液(添加盐酸调 节PH =幻室温下搅拌提取3小时，过滤后得滤液1. 45L，加入48g大豆油，充分搅拌后转移 至旋转蒸发仪中于40°C下进行减压浓缩，浓缩至乙醇全部蒸出，过滤后得到棕色提取物约 58g，添加480mL水，充分混勻后转移至冷冻离心机中，调整温度至1. 5°C，于8000rpm下离心 30min，分离出油层后继续补加480mL水，离心后分离出油层，重复上述操作1次后，分离出 油层添加0. 5g无水硫酸钠，充分混勻后，虹吸收集上层油层，得浅棕色油状提取物55g，其 中鼠尾草酸含量为15%。实施例2取200g迷迭香干粉，加入1. 6L体积百分含量为60%的乙醇水溶液(添加醋酸调 节PH =幻室温下搅拌提取2小时，过滤后得滤液1. 52L，加入64g葵花籽油，充分搅拌后转 移至旋转蒸发仪中于65°C下进行减压浓缩蒸出乙醇，过滤后得到浅棕色提取物约72g，添 加640mL水，充分混勻后转移至冷冻离心机中，调整温度至5°C，于IOOOOrpm下离心lOmin， 分离出油层后继续补加640mL水，离心分离出油层，重复上述操作1次后，分离出油层后添 加0. 5g无水硫酸镁，充分混勻后，虹吸收集上层油层，得到浅黄色油状提取物68g，其中鼠 尾草酸含量为12.5%。实施例3取50g迷迭香干粉，加入500mL体积百分含量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种富含鼠尾草酸的液态提取物的制备方法，其特征是：在迷迭香原料中加入酸性乙醇－水溶液混匀提取后，过滤，在滤液中加入植物油进行减压浓缩除去乙醇，过滤后去除水相得油层，在油层中加水，离心后分离出油层，在油层中加入干燥剂混匀，收集油层即得目标产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐勇，梁丽敏，吴胜旭，罗燕平，骆海平，
申请(专利权)人：广东省食品工业研究所，
类型：发明
国别省市：81[]