N-甲基N’-硝基胍的制备方法技术

技术编号:5392465 阅读:381 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种N-甲基N’-硝基胍的合成方法,属于农药中间体技术领域。包括以下步骤:A)用双氰胺和甲胺硝酸盐制备化合物Ⅱ,由硝酸中和甲胺,蒸去水得熔融的甲胺硝酸盐,再加入双氰胺反应制得化合物Ⅱ(N-甲基N’-硝酸胍);B)由化合物Ⅱ制备化合物Ⅰ,将化合物Ⅱ在浓硫酸中反应得化合物Ⅰ(N-甲基N’-硝基胍)。优点:降低了原料成本,反应收率高,工业设备简单,收率可达90%,含量98%以上,为工业批量生产提供了保障。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及N-甲基N’-硝基胍的合成方法,属于农药中间体

技术介绍
N-甲基N’-硝基胍是一种重要的农药中间体,是用于合成噻虫嗪等药物的重要原料。其结构式如下 目前,合成N-甲基N’-硝基胍的传统工艺(CN1163888A,申请号97104941.6)是用硝基胍和甲胺水溶液在0-40℃反应制得化合物II。此工艺反应原料硝基胍成本较高,收率较低。合成路线如下 另有工艺(CN1251089A,申请日98803645.2)是用硝酸中和甲胺,再同氨基氰反应,脱水形成化合物II。此工艺缺点是反应需高压釜,且需要正丁醇作溶剂,设备要求高,需高压釜,原料成本高。合成路线如下
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种N-甲基N’-硝基胍的合成方法,此方法收率高,设备要求简单,制备成本低,适合于工业化生产。本专利技术的目的是这样来达到的,一种N-甲基N’-硝基胍的制备方法,它包括以下步骤A)用双氰胺和甲胺硝酸盐制备化合物I,由硝酸中和甲胺,蒸去水得熔融的甲胺硝酸盐,再加入双氰胺反应制得化合物I(N-甲基N’-硝酸胍);B)由化合物I制备化合物II,将化合物I在浓硫酸中反应得化合物II本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种N-甲基N’-硝基胍的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:A)用双氰胺和甲胺硝酸盐制备化合物Ⅱ,由硝酸中和甲胺,蒸去水得熔融的甲胺硝酸盐,再加入双氰胺反应制得化合物Ⅱ(N-甲基N’-硝酸胍);B)由化合物Ⅱ制备化合物Ⅰ, 将化合物Ⅱ在浓硫酸中反应得化合物Ⅰ(N-甲基N’-硝基胍)。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:谭建平
申请(专利权)人:江苏天泽化工有限公司
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]

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