一种３－氟菲的制备方法技术

本发明专利技术公开的一种３－氟菲的制备方法，包括如下步骤：以３－胺基菲为原料在盐酸存在下，与亚硝酸钠反应得重氮盐，重氮盐与六氟磷酸反应，得到目标产物３－氟菲。本发明专利技术的方法是一种后处理简单，易分离，收率高的３－氟菲的制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到，属于有机合成领域。
技术介绍
在天然产物合成中，菲类化合物还是一类广泛采用的起始原料或者中间体；此外， 因其独特的一些光电性质，近几年菲衍生物在材料化学中也受到越来越多的关注。由于菲 衍生物的诸多重要性，化学家们提出了各种各样的方法来合成这一些化合物。3-氟菲在有 机合成过程中用途广泛，现有的合成方法，制备过冲过过程中存在后处理麻烦，产品不易分 离，收率低等缺点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种后处理简单，易分离，收率高的一种 3_氟菲的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为，反应 方程式为权利要求1.，反应方程式为2.如权利要求1所述的，其特征在于，3-氨基菲与盐酸，亚硝 酸钠和六氟磷酸的投料摩尔比为1.0 1.2 1.5 1.2 1.6 1. 7 2. 0。全文摘要本专利技术公开的，包括如下步骤以3-胺基菲为原料在盐酸存在下，与亚硝酸钠反应得重氮盐，重氮盐与六氟磷酸反应，得到目标产物3-氟菲。本专利技术的方法是一种后处理简单，易分离，收率高的3-氟菲的制备方法。文档编号C07C17/093GK102050698SQ201010576068公开日2011年5月11日 申请日期2010年12月6日 优先权日2010年12月6日专利技术者钱建平 申请人:张家港市蓝迪森新材料科技有限公司

【技术保护点】
一种３－氟菲的制备方法，反应方程式为：＊＊＊３－氟菲制备步骤：将３－胺菲和盐酸水溶液加入反应器中，降温到－１０～－５℃，保持温度在－１０～－５℃，滴加亚硝酸钠的水溶液，滴加完毕后，继续保持此温度范围搅拌２０～３０ｍｉｎ，固体出现后再反应１５～２０ｍｉｎ，然后加入六氟磷酸，保持温度在－１０～－５℃，继续反应１～１．５ｈ，升温到０～５℃，保持温度０～５℃反应２～３ｈ，ＬＣ－Ｍｓ检测反应结束，过滤，滤饼用冰水冲洗，再用甲醇冲洗后，置于加有五氧化二磷干燥剂的真空干燥器中，干燥过夜，干燥后的固体溶于甲苯，加热回流２～３ｈ，至无气体放出，滤除固体，有机层用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，旋干，向残余中加入乙醇，０～５℃析晶，所得到产品再用乙醇重结晶，即得目标产物３－氟菲。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：钱建平，
申请(专利权)人：张家港市蓝迪森新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]