一种从沙棘果渣中制备哈尔满碱的方法技术

一种从沙棘果渣中制备哈尔满碱的方法，包括提取、浓缩、分散、纯化、洗脱、离心、乙醇溶解、浓缩、干燥工序，本发明专利技术制备方法简单，提取率高达９０％，有利于工业化生产，同时沙棘资源能够得以综合利用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种哈尔满碱的制备方法，尤其是一种从沙棘果渣中制备哈尔满碱的 方法。
技术介绍
沙棘又名沙枣、醋柳果、黑刺、酸刺、其察日嘎纳(蒙名)、达普(藏名)、吉汗(维 吾尔名)，是胡颓子科植物沙棘Qlippophae rhamnoides L.)。沙棘的根、茎、叶、花、果都含 有丰富的生理活性物质。尤其经离心分离取汁、种子后的沙棘果渣中含有丰富的天然哈尔 满碱，平均含量达0. 85%。HN /(^"T >-=< 哈尔满碱(Harmane)，异名去甲氧去氢骆驼蓬碱；2_甲基_B_咔% #-丨-__-_------_--—_.丨--啉；3-甲基-4-咔啉，广泛存在于最大革盖菌(Coriolus maximus)、蘑菇和植物体，属于 B-咔啉生物碱。分子式为C12HltlN2，分子量为182. 22，结构式如下。哈尔满主要用于真菌所致的癣类皮肤病、湿疹、烧伤、静脉曲张性溃疡等，临床上将哈 尔满用于治疗肾上腺素或去甲肾上腺素水平低下所引起的疾病。可活血散瘀、治咳嗽、劳伤 吐血、跌打、月经不调。目前还没有从植物中提取的哈尔满碱，而以沙棘废渣为原料提取哈尔满在国内还 未见报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供。本发 明采用下列技术方案，其特征在于所述的制备方 法包括提取、浓缩、分散、纯化、洗脱、离心、乙醇溶解、浓缩、干燥工序，提取工序的工艺条件 为取沙棘果渣加入75 95%乙醇超声波提取，其料液按重量体积比为1 :20 40，提取温度 为50 90°C，提取3次，提取时间30 IlOmin ；浓缩工序的工艺条件为温度40 60°C，压 力60 88kPa ；分散工序的工艺条件为在浓缩所得浸膏中加水至分散；纯化工序的工艺条 件为将分散于水的浸膏溶液过大孔吸附树脂，直至吸附饱和，再用去离子水洗至中性；洗脱 工序的工艺条件为用20 30%乙醇洗脱；离心分离工序的工艺条件为收集洗脱液，静置过 夜，离心机离心分离，再用去离子水洗至中性；乙醇溶解工序的工艺条件为无水乙醇溶解； 浓缩工序的工艺条件为温度80 90°C，真空度为-0. 08 -0. 06MPa ；干燥工序的工艺条件 为在恒温干燥箱中加热至50 70°C干燥3 6h即得产品。本专利技术采用的上述技术方案制备哈尔满碱的优点是制备方法简单，提取率高达 90%，有利于工业化生产，同时沙棘资源能够得以综合利用。具体实施方式实施例1取经离心取汁后的沙棘果渣IOOkg粉碎过筛，加入80%乙醇超声波提取，其料液按重 量体积比为1 :20，提取温度为75°C，提取3次，提取时间72min，浓缩回收乙醇得浸膏，温度 40°C，压力60kPa，加水至浸膏分散，过大孔吸附树脂，直至吸附饱和，用去离子水洗至中性， 并加20%乙醇依次洗脱，收集洗脱液，静置过夜，离心沉淀物，去离子水洗至中性，无水乙醇 溶解，过滤，在温度为80°C，真空度为-0. 07MPa的条件下减压浓缩滤液，将浓缩液在恒温干 燥箱中加热至50°C干燥Mi即得0. 78kg的哈尔满碱。实施例2取经离心取汁后的沙棘果渣IOOkg粉碎过筛，加入75%乙醇超声波提取，其料液按重 量体积比为1 :30，提取温度为50°C，提取3次，提取时间30min，浓缩回收乙醇得浸膏，温度 50°C，压力70kPa，加水至浸膏分散，过大孔吸附树脂，直至吸附饱和，用去离子水洗至中性， 并加25%乙醇依次洗脱，收集洗脱液，静置过夜，离心沉淀物，去离子水洗至中性，无水乙醇 溶解，过滤，在温度为70°C，真空度为-0. OSMPa的条件下减压浓缩滤液，将浓缩液在恒温干 燥箱中加热至60°C干燥证即得0. 76kg的哈尔满碱。实施例3取经离心取汁后的沙棘果渣IOOkg粉碎过筛，加入95%乙醇超声波提取，其料液按重量 体积比为1 :40，提取温度为90°C，提取3次，提取时间llOmin，浓缩回收乙醇得浸膏，温度 60°C，压力88kPa，加水至浸膏分散，过大孔吸附树脂，直至吸附饱和，用去离子水洗至中性， 并加30%乙醇依次洗脱，收集洗脱液，静置过夜，离心沉淀物，去离子水洗至中性，无水乙醇 溶解，过滤，在温度为90°C，真空度为-0. 06MPa的条件下减压浓缩滤液，将浓缩液在恒温干 燥箱中加热至70°C干燥池即得0. 77kg的哈尔满碱。权利要求1. ，包括提取、浓缩、分散、纯化、洗脱、离心、乙 醇溶解、浓缩、干燥工序，其特征在于所述提取工序的工艺条件为取沙棘果渣加入75 95% 乙醇超声波提取，其料液按重量体积比为1 :20 40，提取温度为50 90°C，提取3次，提 取时间30 IlOmin ；浓缩工序的工艺条件为温度40 60°C，压力60 88kPa ；分散工序的 工艺条件为在浓缩所得浸膏中加水至分散；纯化工序的工艺条件为将分散于水的浸膏溶液 过大孔吸附树脂，直至吸附饱和，再用去离子水洗至中性；洗脱工序的工艺条件为用20 30%乙醇洗脱；离心分离工序的工艺条件为收集洗脱液，静置过夜，离心机离心分离，再用 去离子水洗至中性；乙醇溶解工序的工艺条件为无水乙醇溶解；浓缩工序的工艺条件为温 度80 90°C，真空度为-0. 08 -0. 06MPa ；干燥工序的工艺条件为在恒温干燥箱中加热至 50 70°C干燥3 6h即得产品。全文摘要，包括提取、浓缩、分散、纯化、洗脱、离心、乙醇溶解、浓缩、干燥工序，本专利技术制备方法简单，提取率高达90%，有利于工业化生产，同时沙棘资源能够得以综合利用。文档编号C07D471/04GK102040609SQ20101056479公开日2011年5月4日 申请日期2010年11月30日 优先权日2010年11月30日专利技术者任蓓蕾, 刘洪智, 山永凯, 年璟远, 张辉, 李宁, 李安军, 李树志, 杨莉华, 索有瑞, 马宁安, 鲁长征 申请人:青海清华博众生物技术有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从沙棘果渣中制备哈尔满碱的方法，包括提取、浓缩、分散、纯化、洗脱、离心、乙醇溶解、浓缩、干燥工序，其特征在于所述提取工序的工艺条件为取沙棘果渣加入７５～９５％乙醇超声波提取，其料液按重量体积比为１：２０～４０，提取温度为５０～９０℃，提取３次，提取时间３０～１１０ｍｉｎ；浓缩工序的工艺条件为温度４０～６０℃，压力６０～８８ｋＰａ；分散工序的工艺条件为在浓缩所得浸膏中加水至分散；纯化工序的工艺条件为将分散于水的浸膏溶液过大孔吸附树脂，直至吸附饱和，再用去离子水洗至中性；洗脱工序的工艺条件为用２０～３０％乙醇洗脱；离心分离工序的工艺条件为收集洗脱液，静置过夜，离心机离心分离，再用去离子水洗至中性；乙醇溶解工序的工艺条件为无水乙醇溶解；浓缩工序的工艺条件为温度８０～９０℃，真空度为－０．０８～－０．０６ＭＰａ；干燥工序的工艺条件为在恒温干燥箱中加热至５０～７０℃干燥３～６ｈ即得产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁长征，山永凯，李树志，索有瑞，任蓓蕾，马宁安，刘洪智，杨莉华，李安军，年璟远，张辉，李宁，
申请(专利权)人：青海清华博众生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：63[中国|青海]