一种微电解填料的改性方法技术

本发明专利技术公开了一种微电解填料的改性方法，属于采油废水化学法处理技术领域，具体涉及微电解填料改性技术领域。所述改性方法包括铸铁屑微波处理、活性炭表面化学改性和活性炭的金属负载的步骤，最后得改性的铁炭微电解填料。上述改性方法操作简便易行，材料易得，成本低；所得到的改性填料对采油废水的ＣＯＤ去除率高达７０．５％以上；经过本发明专利技术的改性方法后，铸铁屑和活性炭中的微孔增多，有利于加强微电解反应，提高处理采油废水的效率；采用硫酸铜作为负载催化剂能降低活性炭表面活化能，从而加强了微电解反应。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于采油废水化学法处理
，具体涉及一种微电解填料改性方法。技术背景随着国内油田相继进入三次采油期，采油废水的产生量逐渐增大，同时国家采油 废水的排放标准更加严格，油田企业面临巨大的排放压力。探索一种经济、高效的采油废水 处理方法以实现达标外排对油田企业显得迫切而必要。铁炭微电解法由于其经济、原材料简便易得的特点，被广泛应用于各种废水的处 理。且该法工艺简单、操作方便，又能“以废治废”，成本低，成为当前废水处理研究的热点， 极具发展前景。但是，标准的铁炭微电解法处理采油废水的COD去除率一般在30% 40% 之间，无法满足现有标准中对于废水的排放要求，处理效率还需进一步提高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，提高微电解工艺处理采油废水 的COD (化学需氧量)的去除率。本专利技术采用油田采油废水为研究对象，进行了微电解填料 的改性研究，找到了一种提高微电解工艺的COD处理效率的微电解填料的改性方法，所述 的微电解填料的改性方法通过如下步骤实现第一步，铸铁屑微波处理；所述对铸铁屑进行微波处理的方法是取一定量铸铁屑，微波处理前用热NaOH溶 液浸泡lh，自来水反复冲洗，去除表面油污，于350°C下焙烧5h，进一步去除表面挥发组分。 取适量上述处理的铸铁屑于坩埚中，采用200 IOOOw的辐射功率，经过10 120s的辐射 时间，即得处理后的铸铁屑填料。第二步，活性炭表面化学改性；所述的活性炭表面化学改性方法是首先对活性炭进行预处理，即取适量活性炭， 过筛以除去灰分。用质量分数 3%的盐酸浸泡他，然后用质量浓度为10%的NaOH溶 液浸泡2h，用去离子水浸泡、洗涤至中性，得活化活性炭。然后对活化活性炭进行表面化学 改性，即用浓硝酸浸泡2h，以产生表面氧化基团，这样负载上的金属盐类能够均勻的分散在 活性炭内外表面上。再用去离子水浸泡、洗涤至中性，于烘箱中100°C左右烘干，然后300°C 活化4h，即制得表面化学改性的活性炭。第三步，活性炭的金属负载；所述的活性炭的金属负载方法是将表面化学改性的活性炭用质量分数2% 6%的无机盐溶液优选CuSO4溶液浸渍Mh，抽滤、水洗至无阳离子如Cu2+检出。并于烘箱中 100°C左右烘Mi后，升温至300°C恒温固化12h，即制得负载金属铜的活性炭填料。第四步，将微波处理铸铁屑和金属负载后的活性炭混合，得改性的铁炭微电解填 料。本专利技术的优点在于(1)本专利技术提供的改性方法操作简便易行，材料易得，成本低；(2)本专利技术对采油废水的COD (化学需氧量)去除率高达70.5%以上；(3)经过本专利技术的改性方法后，铸铁屑和活性炭中的微孔增多，有利于加强微电解 反应，提高处理采油废水的效率；(4)采用硫酸铜作为负载催化剂能降低活性炭表面活化能，从而加强了微电解反应。附图说明图1是铸铁屑进行微波辐射前后的表面形貌对比图2是本专利技术中微电解填料改性方法流程图3是辐射时间对微电解工艺的影响曲线；图4是辐射功率对微电解工艺的影响曲线；图5硫酸铜浸渍液浓度对微电解改性微电解工艺的影响曲线；图6a浓硝酸处理前的活性炭表面成分变化图6b浓硝酸处理后的活性炭表面成分变化图7a 图7e为质量分数分别为2%、3%、4%、5%、6%的硫酸铜溶液的金属负载 活性炭电镜图 图8e为质量分数分别为2%、3%、4%、5%、6%的硫酸铜溶液的金属负载 活性炭组成成分图9是填料质量比对废水中COD去除率影响曲线图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术提供的微电解填料的改性方法进行详细说明。本专利技术提供，方法流程如图2所示，主要包括如下步 骤实现第一步，铸铁屑微波处理，具体步骤为(1)取一定量的铸铁屑，粒径为20 40目，用80°C的热碱溶液如NaOH溶液浸泡 1 池，然后用自来水反复冲洗，去除表面油污，于350°C下焙烧证。所述的碱性溶液的质 量百分比浓度为10 20%。(2)取上述处理的铸铁屑于坩埚中，置于微波炉中，采用微波辐射功率200 lOOOw，辐射处理10 120s，即得处理后的铸铁屑填料。第二步，活性炭表面化学改性，具体方法是(1)对活性炭进行预处理取适量活性炭，过筛以除去灰分。所述的活性炭为椰壳 活性炭或者煤基活性炭。优选颗粒状的活性炭。(2)将上述除去灰分后的活性炭用质量分数 3%的盐酸溶液浸泡8 IOh ；(3)用质量百分比浓度为10%的NaOH溶液浸泡1 池，然后用去离子水浸泡、洗 涤至中性，得活化活性炭。(4)表面化学改性(a)将上述得到的活化活性炭用浓硝酸(质量分数65% 68% )浸泡1 3h，以产生表面氧化基团。如图6a、6b所示，在进行浓硝酸处理前后，活性炭表面的主要元素组成 及含量如表1、表2所示，经过浓硝酸处理后，活性炭表面以C元素为主，还有少量的0和S 元素分布，当经过浓硝酸处理后，活性炭表面检测不到S元素，表面主要元素为C和0。 表1浓硝酸处理前活性炭表面元素分布情况权利要求1.，其特征在于如下步骤第一步，铸铁屑微波处理首先将铸铁屑用热NaOH溶液浸泡lh，自来水反复冲洗，去除表面油污，于350°C下焙烧 证，进一步去除表面挥发组分；然后取适量上述处理的铸铁屑于坩埚中，采用200 IOOOw 的辐射功率，经过10 120s的辐射时间，即得微波处理后的铸铁屑填料；第二步，活性炭表面化学改性首先对活性炭进行预处理将活性炭过筛以除去灰分，用质量分数 3%的盐酸浸 泡他，然后用质量浓度为10%的NaOH溶液浸泡池，用去离子水浸泡、洗涤至中性，得活化活 性炭；然后对活化活性炭进行表面化学改性，即用浓硝酸浸泡2h，再用去离子水浸泡、洗涤至 中性，于烘箱中100°C烘干，然后300°C活化4h，制得表面化学改性的活性炭；第三步，活性炭的金属负载将表面化学改性的活性炭用质量分数2% 6%的无机盐溶液浸渍Mh，抽滤、水洗，然 后于烘箱中100°C烘他后，升温至300°C恒温固化12h，即制得负载金属的活性炭填料；第四步，将第一步微波处理后的铸铁屑填料和金属负载后的活性炭填料混合，得改性 的铁炭微电解填料。2.根据权利要求1所述的，其特征在于第一步中所述的 辐射功率为1000W，辐射时间为90s。3.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的浓硝酸的 浓度为质量分数65 % 68 %。4.根据权利要求1所述的，其特征在于所述无机盐溶液 为硫酸铜溶液，溶液的质量百分比浓度为5%。5.一种采用权利要求1中所述的改性方法制备得到的改性的微电解填料，其特征在 于所述的改性的微电解填料中，铸铁屑和活性炭的质量比为3 1 8 1。6.根据权利要求5所述的改性的微电解填料，其特征在于所述的改性的铁炭微电解 填料中，铸铁屑和活性炭的质量比为7 1。7.—种权利要求5所述的改性的微电解填料的应用，其特征在于应用上述微电解填 料去除采油废水中的C0D，在采油废水中PH = 4 5. 5，反应时间为50 70min的反应条 件下，对采油废水中COD去除率大于70. 5%。全文摘要本专利技术公开了，属于采油废水化学法处理
，具体涉及微电解填料改性
所述改性方法包括铸铁屑微波处理、活性炭表面化学改性和活性炭的金属负载的步骤，最后得改性的铁炭微电解填料。上述改性方法操作简便易行，材料易得，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微电解填料的改性方法，其特征在于如下步骤：第一步，铸铁屑微波处理：首先将铸铁屑用热ＮａＯＨ溶液浸泡１ｈ，自来水反复冲洗，去除表面油污，于３５０℃下焙烧５ｈ，进一步去除表面挥发组分；然后取适量上述处理的铸铁屑于坩埚中，采用２００～１０００ｗ的辐射功率，经过１０～１２０ｓ的辐射时间，即得微波处理后的铸铁屑填料；第二步，活性炭表面化学改性：首先对活性炭进行预处理：将活性炭过筛以除去灰分，用质量分数１％～３％的盐酸浸泡８ｈ，然后用质量浓度为１０％的ＮａＯＨ溶液浸泡２ｈ，用去离子水浸泡、洗涤至中性，得活化活性炭；然后对活化活性炭进行表面化学改性，即用浓硝酸浸泡２ｈ，再用去离子水浸泡、洗涤至中性，于烘箱中１００℃烘干，然后３００℃活化４ｈ，制得表面化学改性的活性炭；第三步，活性炭的金属负载：将表面化学改性的活性炭用质量分数２％～６％的无机盐溶液浸渍２４ｈ，抽滤、水洗，然后于烘箱中１００℃烘６ｈ后，升温至３００℃恒温固化１２ｈ，即制得负载金属的活性炭填料；第四步，将第一步微波处理后的铸铁屑填料和金属负载后的活性炭填料混合，得改性的铁炭微电解填料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宏菊，耿树平，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]