【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化合物的合成方法,具体涉及化合物2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法。
技术介绍
2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物,最近的研究发现该化合物在防治木材由于白腐真菌(white-rot fungi)降解中有着特殊的作用;同时它还是一种新型的有效地铁螯合剂;而且该化合物与钒形成的络合物在生物化学中也发挥着重要的作用。2-羟基吡啶-N-氧化物的合成路线主要以下三条路线。路线一【M.Ramakrishna Prasad etal,Chem.Commun.2000,17:1577-1578】:路线二【Lohkov,R.E.etal,Chem.Heterocycl.Compd.(Engl.Transl.)1980,16:264-271】路线三【Saul Wolfe etal.Chemistry-A European Journal.1998,4:886-902】其中路线一采用的催化剂制备工艺比较复杂,而且成本较高;第二条路线由于使用氧气氧化,工业上使用安全危险系数较大,而且催化剂价格也比较昂贵;第三条路线使用了金属钠,在工业生产中属高危险物。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中的不足,提供一条收率高、成本较低、且适合工-->业生产的合成路线。本专利技术提供了该化合物的制备方法,具体如下:2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法,包括以下步骤:(1).将30%的双氧水溶液慢慢滴加入到化合物和催化剂中,55℃搅拌反应完全后,得到向反应液加入甲苯萃取,甲苯层可浓缩回收甲苯和未反应完全的化合物,所述的化合物与双氧水的摩尔比优选为1.0∶4.0-1 ...
【技术保护点】
2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1).将30%的双氧水溶液慢慢滴加入到***(Ⅰ)化合物和催化剂中,55℃搅拌反应完全后,得到***(Ⅱ)向反应液加入甲苯萃取,甲苯层可浓缩回收甲苯和未反应完全的***(Ⅰ)化合物,(2)向含有化合物***(Ⅱ)水层中加入氢氧化钠,回流反应,反应完全后,用乙酸乙酯萃取,浓缩有机层至一定体积,加入一定的石油醚冷却结晶,可得到***(Ⅲ)。
【技术特征摘要】
1.2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1).将30%的双氧水溶液慢慢滴加入到化合物和催化剂中,55℃搅拌反应完全后,得到向反应液加入甲苯萃取,甲苯层可浓缩回收甲苯和未反应完全的化合物,(2)向含有化合物水层中加入氢氧化钠,回流反应,反应完全后...
【专利技术属性】
技术研发人员:林开朝,
申请(专利权)人:湖南欧亚生物有限公司,
类型:发明
国别省市:43[中国|湖南]
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