分析纯氯铂酸的制备方法技术

本发明专利技术属于一种分析纯氯铂酸的制备方法，其步骤为：（１）、金属铂的分解：将金属铂放入玻璃烧杯中，加入盐酸与硝酸的混合液，加热待金属铂完全分解，得到溶液Ａ；（２）、除二氧化氮：向溶液Ａ中加入盐酸，加热至去除二氧化氮为止，得到溶液Ｂ；（３）、分析纯氯铂酸的合成：将溶液Ｂ过滤后，加热浓缩，再加盐酸以及双氧水，继续浓缩至小体积颗粒，即为分析纯氯铂酸成品。本发明专利技术纯度高、杂质含量低、工艺步骤简单、生产效率较高的分析纯氯铂酸的制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机化合物领域，尤其是一种分析纯氯钼酸的制备方法。
技术介绍
分析纯氯钼酸作为生物碱的沉淀剂以及催化剂得到了广泛的应用，目前氯钼酸的 制备方法为以金属钼为原料，在盐酸与硝酸一定配比的混合液中，加热分解，待完全分解 后，过滤，蒸发滤液至结晶析出为止，蒸发达到终点时，必须通入氯气使溶液饱和，伴随着搅 拌下冷却，得到氯钼酸，该种方法得到的氯钼酸纯度低，杂质含量高，工艺步骤复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纯度高、杂质含量低、工艺步骤 简单、生产效率较高的分析纯氯钼酸的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案来实现的一种分析纯氯钼酸的制备方法，其步骤为(1)、金属钼的分解将金属钼放入玻璃烧杯中，加入浓度为30%的盐酸与浓度为 96%硝酸的混合液，加热至170-190°C，待金属钼完全分解，得到溶液A ；(2)、除二氧化氮向溶液A中持续加入浓度为30%的盐酸，加热至150°C，至无黄 色气体，得到溶液B;(3)、分析纯氯钼酸的合成将溶液B过滤后，加热浓缩，温度控制在75_80°C，再加 盐酸以及双氧水，继续浓缩至小体积颗粒，即为分析纯氯钼酸成品。而且，所述的步骤(1)混合液中盐酸与硝酸的的体积比3 1。而且，所述的步骤(3)中盐酸与双氧水的体积比为2 1。本专利技术的优点及有益效果是1、本分析纯氯钼酸的制备方法采用盐酸与硝酸混合液分解金属钼，经过除二氧化 氮、浓缩以及用盐酸、双氧水氧化制得，该种方法能够得到纯度高的氯钼酸，制备方法简单， 成本较低，操作容易控制。2、本专利技术纯度高、杂质含量低、工艺步骤简单、生产效率较高的分析纯氯钼酸的制 备方法。具体实施例方式本专利技术通过以下实施例进一步详述。需要说明的是下述实施例是说明性的，不是 限定性的，不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。实施例1一种分析纯氯钼酸的制备方法，其步骤为(1)、金属钼的分解将15g金属钼放入玻璃烧杯中，加入浓度为30%的盐酸300ml 与浓度为96%硝酸的混合液100ml，加热至170°C，待金属钼完全分解，停止加入盐酸、停止加热。去除了二氧化氮，得到溶液A ；(2)、除二氧化氮向溶液A中持续加入浓度为30%的盐酸500ml，加热至140°C， 至无黄色气体，得到溶液B;(3)、分析纯氯钼酸的合成将IOOOml溶液B过滤后，加热浓缩180ml，温度控制在 80°C，再加8ml盐酸以及4ml双氧水，继续浓缩至小体积颗粒，即为分析纯氯钼酸成品。而且，所述的步骤(1)混合液中盐酸与硝酸的的体积比3 1。而且，所述的步骤(3)中盐酸与双氧水的体积比为2 1。实施例2一种分析纯氯钼酸的制备方法，其制备方法的步骤为(1)、金属钼的分解将IOg金属钼放入玻璃烧杯中，加入盐酸300ml与硝酸IOOml 的混合液，加热至190°C，待金属钼完全分解，得到溶液A ；(2)、除二氧化氮向溶液A中加入400ml盐酸，加热至155°C，至无黄色气体，停止 加入盐酸、停止加热。去除了二氧化氮，得到溶液B;(3)、分析纯氯钼酸的合成将800ml溶液B过滤后，加热浓缩至160ml，温度控制 在75°C，再加6ml盐酸以及3ml双氧水，继续浓缩至小体积颗粒，即为分析纯氯钼酸成品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分析纯氯铂酸的制备方法，其特征在于：该制备方法的步骤为：　　（１）、金属铂的分解：将金属铂放入玻璃烧杯中，加入浓度为３０％的盐酸与浓度为９６％硝酸的混合液，加热至１７０－１９０℃，待金属铂完全分解，得到溶液Ａ；　　（２）、除二氧化氮：向溶液Ａ中持续加入浓度为３０％的盐酸，加热至１４０－１５５℃，至无黄色气体，得到溶液Ｂ；　　（３）、分析纯氯铂酸的合成：将溶液Ｂ过滤后，加热浓缩，温度控制在７５－８０℃，再加盐酸以及双氧水，继续浓缩至小体积颗粒，即为分析纯氯铂酸成品。

【技术特征摘要】
一种分析纯氯铂酸的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤为(1)、金属铂的分解将金属铂放入玻璃烧杯中，加入浓度为30％的盐酸与浓度为96％硝酸的混合液，加热至170 190℃，待金属铂完全分解，得到溶液A；(2)、除二氧化氮向溶液A中持续加入浓度为30％的盐酸，加热至140 155℃，至无黄色气体，得到溶液B；(3)、分析纯氯铂酸的合成...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡建华，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]