碱金属元素的火焰原子发射测试法制造技术

碱金属元素的火焰原子发射测试法，包括以下步骤：（１）准确称取适量测试样品于聚四氟乙烯烧杯中；（２）然后加入１０～２０ｍｌ硝酸溶液（１∶１）和适量的去离子水混匀；（３）将此聚四氟乙烯烧杯置于电热板上低温加热至近沸（但不能沸腾），完全消解后定容备用；（４）优化仪器参数后测试样品溶液。本发明专利技术相比现有技术的优点在于：试验方法快速简便，操作易控，成本低廉，结果准确可靠，适用范围广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及多领域产品中的碱金属元素检测方法，特别是洗涤用品和表面活性剂 中的碱金属元素检测方法，利用该方法可快速准确的检测出产品中碱金属元素的含量。
技术介绍
碱金属被应用与化工工业、电子行业、食品行业、轻工业、药品保健品行业等。碱金 属在人体中以离子形式存在于体液体中，也参与蛋白质的形成。但是大量的碱金属使人体 金属中毒，破坏生态环境。在有些行业对碱金属含量的多少有一定的要求，表面活性剂十二 烷基苯磺酸钠是洗衣粉及液体洗涤剂的原料。通过测定钠盐表面活性剂中的钠含量，可确 定它们的纯度，对指导工艺制备过程及产品质量有着重要意义。碱金属在各个行业中的应用十分广泛，各行业对碱金属含量的要求不同，如食品 营养标签对钠含量有要求，锂离子电池对锂的纯度有要求，故碱金属元素含量是一个非常 重要的检测项目。目前国内外主要的检测方法有(1)火焰原子吸收光谱法；(2)火焰光度 法；(3)电感耦合等离子体原子发射光谱法。(4)石墨炉原子吸收光谱法。目前，虽然火焰 原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰光度法、石墨炉原子吸收光谱法 在碱金属元素定量检测方面准确度比较高，但由于这些方法操作复杂，费用高昂，它们的推 广程度便受到了限制。而目前实验室广泛应用于碱金属元素含量检测的方法是火焰原子吸收光谱法和 电感耦合等离子体原子发射光谱法。但是，火焰原子吸收光谱法检测溶液的前处理复杂、元 素灯的稳定性对结果的影响较大，干扰严重；而电感耦合等离子体原子发射光谱法仪器设 备以及消耗品昂贵，光谱干扰严重，检测时间较长，无法被中小型企业所接受。随着政府和消费者对产品质量安全越来越重视，研究碱金属元素的快速便捷的检 测方法显得必要而紧迫。
技术实现思路
本专利技术的目的正是针对上述现有技术中所存在的问题而专门研究出的一种操作 简便、成本低廉、结果准确、重复性好，适用范围广的碱金属元素的快速便捷的检测方法。本专利技术的目的是通过以下方案来实现的本专利技术的碱金属元素检测方法包括以下步骤(1)准确称取待测样品0. lg(精确到0. Img)于聚四氟乙烯烧杯中，加入15ml硝酸 溶液(1 1)混合；(2)将此聚四氟乙烯烧杯置于电热板上加热至近沸(不要沸腾)，并保持25min ；(3)再加入50ml去离子水，置于电热板上加热近沸，直至杯中溶液体积约为5ml， 停止加热；(4)待溶液冷却后，完全转移至IOOml容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇勻待 测；(5)选择火焰原子吸收光谱仪的仪器模式为发射方式，选择碱金属元素的波长，狭 缝宽度，乙炔和空气的流量比例；(6)用火焰原子原子发射光谱法测试样品溶液中的碱金属元素的含量。本检测方法的特点是样品处理时间短，不需要进行元素灯的稳定，只需要用一个 高浓度溶液进行寻峰即可，能快速准确的得出样品中碱金属元素的含量。本专利技术相比现有技术所具备的优点在于试验仪器不需要另外单独购买，直接采 用火焰原子吸收光谱仪的吸收功能即可，成本低廉，操作简便，不需要等待元素灯的稳定； 测试数据准确，重复性好，易于准确的测定样品中碱金属元素的含量，能够很方便地用于产 品质量的监督和管理。所以，该方法克服了使用传统的实验方法对样品中碱金属元素检测 时费时费物等不足，具有良好的应用前景。附以钠为例说明样品中碱金属元素定量检测的具体步骤①将购买的1000mg/L的钠元素标准溶液，通过逐级稀释成浓度为0. Omg/L, 0. Img/L,0. 3mg/L,0. 5mg/L,0. 8mg/L工作曲线系列，此标准溶液需保存在塑料容器中；②根据上述(1) (4)所述的步骤和条件操作得到样品测试液，其中第(1)步骤 中样品需要准确称量(精确到0. Img)，同时根据处理样品相同的条件做两个试剂空白溶 液；③打开仪器和计算机电源，打开仪器操作软件，将火焰原子吸收光谱仪仪器模式 选择为发射，调节乙炔和空气的比例为1 6，狭缝为0.5nm，优化仪器信号强度；用0.8mg/ L的标准溶液在589. Onm处寻峰，然后按照标准曲线浓度从低到高的顺序测试其发射强度； 以标准溶液浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线；④标准曲线做好后，测试QC样品溶液和试剂空白溶液，然后测试样品溶液的发射 强度，根据样品溶液的发射强度在标准工作曲线上算出相应的浓度，根据样品的浓度因子 计算出样品中钠元素的含量；如步骤② ④，取测试样品质量为m(单位g)，样品处理后的定容体积为V(单位 ml)，测定样品的发射强度对应的浓度为C1 (单位mg/L)，试剂空白的发射强度对应的浓度为 C0 (单位mg/L)，样品中钠含量为C (单位mg/kg)，其计算公式如下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碱金属元素含量的测试方法，其特征在于测试方法为火焰原子发射法。制定方法包括以下步骤：（１）准确称取待测样品０．１ｇ（精确到０．１ｍｇ）于聚四氟乙烯烧杯中，加入１５ｍｌ硝酸溶液（１∶１）混合；（２）将此聚四氟乙烯烧杯置于电热板上加热至近沸（不要沸腾），并保持２５ｍｉｎ；（３）再加入５０ｍｌ去离子水，置于电热板上加热近沸，直至杯中溶液体积约为５ｍｌ，停止加热；（４）待溶液冷却后，完全转移至１００ｍｌ容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀待测；（５）选择火焰原子吸收光谱仪的仪器模式为发射方式，选择碱金属元素的波长，狭缝宽度，乙炔和空气的流量比例；（６）用火焰原子发射光谱法测试样品溶液中的碱金属元素的含量。

【技术特征摘要】
1.一种碱金属元素含量的测试方法，其特征在于测试方法为火焰原子发射法。制定方 法包括以下步骤(1)准确称取待测样品0.lg(精确到0. Img)于聚四氟乙烯烧杯中，加入15ml硝酸溶液 (1 1)混合；(2)将此聚四氟乙烯烧杯置于电热板上加热至近沸(不要沸腾)，并保持25min；(3)再加入50ml去离子水，置于电热板上加热近沸，直至杯中溶液体积约为5ml，停止 加热；(4)待溶液冷却后，完全转移至IOOml容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇勻待测；(5)选择火焰原子吸收光谱仪的仪器模式为发射方式，选择碱金属元素的波长，狭...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋薇，
申请(专利权)人：深圳市谱尼测试科技有限公司，
类型：发明
国别省市：94[中国|深圳]