一种测定稀土铬锰硅孕育剂中稀土总量的方法，属于金属测试分析技术领域：具体检验包含试验条件的选择、干扰消除、试验方法、工作曲线线性关系、回收率的检验步骤；采用本发明专利技术的试验方法操作测定回收率，测定结果稀土元素的三个标准加入值进行测定，标准值为５．２２％，测定结果为５．１２％，测定回收率为９８．０８％；标准值为５．１０％，测定结果为５．０３％，测定回收率为９８．６３％；标准值为８．６６％，测定结果为８．７７％，测定回收率为１０１．２７％；可以得出该方法测定稀土铬锰硅孕育剂中的稀土元素含量的回收率在９８％～１０２％之间，能过满足日常的检验和科研的要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属测试分析
，涉及一种测定稀土铬锰硅孕育剂中稀土总量 的方法，特别是涉及到稀土铬锰硅孕育剂中稀土总量的分光光度法测定技术。技术背景已知，稀土铬锰硅孕育剂是国内铸造行业使用的一种新型稳定化孕育剂，常用于 薄壁高强度铸件的孕育浇铸；这种新型孕育剂中的稀土元素具有极强的脱硫、脱氧能力，有 良好的抗衰退性能；所以在铸造过程中加入少量含有稀土元素的孕育剂可以消除或降低 铅和钛对灰口铸铁片状石墨形态的有害影响，相应的减少了由于铬元素单独加入引起的过 冷，强化基体，提高薄壁铸件缸体、缸盖的强度和耐磨性。因此稀土铬锰硅孕育剂中稀土元 素含量的准确测定，对铸造工艺具有十分重要的作用和意义。目前，钢铁中微量稀土的测定采用的是分光光度法及稀土镁合金中稀土的测定采 用分光光度法；“经过查阅资料发现的相关报道有两篇，而新型稀土铬锰硅孕育剂中稀土的 测定还没有相关信息。稀土铬锰硅中由于铬、锰、硅、稀土含量较高，样品的前期处理一般湿 法溶解很难使样品分解完全，而且样品中基体铁、铬均是有色离子，对显色液均有干扰，不 利于后期的工艺过程。参考文献1)、卢钟录，符宁，宋纯智，等.使用冶金分析.沈阳辽宁科学出版社，1990. P-219 ；2)、龙如成，孟平，甘辛培.偶氮氯膦III分光光度法测定稀土镁合金中稀土总 量·《冶金分析》· 2004年第一期· p-43。
技术实现思路
为了克服现有工艺的不足，本专利技术提供了一种测定稀土铬锰硅孕育剂中稀土总量 的方法；本专利技术所述的采用碱熔融试样，在适宜 的酸度下，利用偶氮氯膦III为显色剂，草酸为掩蔽剂，并使用六偏磷酸钠溶液褪色的显色 液作参比液，分光光度直接法测定稀土铬锰硅孕育剂中稀土总量；本专利技术通过所述方法得 出的数据具有灵敏度高，稳定性好，测定结果较氟硅酸钾沉淀分离容量法测定稀土相对准 确度大幅度提高，操作也相应的方便快速，能够满足新型稀孕育剂土铬锰硅中稀土总量测 定的要求。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案一种所述方法为稀土铬锰硅孕育剂中 稀土总量的分光光度法检验方法，具体检验包含试验条件的选择、干扰消除、试验方法、工 作曲线线性关系、回收率的检验步骤；试剂为过氧化钠“固体”；偶氮氯膦III :4g · L—1 ；所述试剂均为分析纯；其中使用的仪器为723N型分光光度计“上海精密科学仪器有限公司”；具体步骤如下一、实验条件A、试样的前期处理；需要说明的是试样处理是本专利技术的关键，由于稀土铬锰硅中铬、锰、硅含量较高， 用一般酸湿法溶解很难使样品完全溶解；本专利技术中选用过氧化钠高温熔融的方法处理试 样，然后再用酸酸化试样；称取0. 5000g试样，选用2 8g的过氧化钠进行样品融融试验， 确定熔融试样所用过氧化钠量为4 8g ；酸化熔融后的试液常用的酸有盐酸、硫酸或硝 酸或所述几种酸的混合酸，根据后续试验部分的需要，优选浓硝酸酸化，选用浓硝酸量为 20 70mL对熔融样品进行酸化实验，其中能达到完全酸化而又不影响后续实验步骤的为 酸量为30 60mL ；B、熔融样品的温度及时间控制；用过氧化钠在镍坩埚中熔融试样，既要使样品完全熔融，又要考虑镍坩埚不被穿 透，要选择适宜的熔融温度和时间；称取0. 5000g试样，放入盛有4 8g过氧化钠的镍坩埚 内，用600 800°C的温度熔融样品，其中确定的合适熔融温度为650 750°C;同时对熔融 时间为10 30min进行试验，确定合适的熔融时间为15 30min ；C、显色剂、掩蔽剂试剂加入量；显色剂加入量各取处理好的稀土合金标样溶液5mL分别置于10个50mL容量瓶 中，分别加入硫酸溶液1. 5 2. 5mL,草酸溶液0. 5 2. 5mL ；，在10个50mL容量瓶中依次 加入0 IOmL的偶氮氯膦III溶液，稀释至刻度摇勻，放置15min后，于680nm波长处，用 2cm比色皿进行吸光值测定；偶氮氯膦III加入量较小时显色不完全，增大偶氮氯膦III的 量，吸光度値反而下降；因此，显色剂最佳加入量为4 7mL ；草酸的加入量为了既能保持酸度，又能消除干扰例子，而不影响稀土显色反应， 草酸加入量就必须有一定的范围；各取处理好的稀土合金标样溶液5mL分别置于9个50mL 容量瓶中，加硫酸溶液1. 5 2. 5mL，依次分别加入0、0. 5、1、1. 5、2、2. 5、3、3. 5、4mL草酸溶 液，偶氮氯膦III溶液为4 7mL，稀释至刻度摇勻，放置15min后，于680nm波长处，用2cm 比色皿进行吸光值测定，试验确定50g · Γ1草酸溶液的适宜加入量为0. 5 2. 5mL ；D、酸度的影响；硝酸及氢氟酸处理试液后，溶液有一定的酸度；测定稀土时，显色酸度应控制在 pH2. 5 3. 5的微酸性溶液中，稀土离子与偶氮氯膦III形成1 1的蓝紫色稳定的络合物； 本专利技术采用硫酸进一步调整酸度，各取处理好的稀土合金标样溶液5mL分别置于8个50mL 容量瓶中，依次分别加入0,0. 5、1、1· 5、2、2· 5、3、3. 5mL硫酸0. 9mol · Λ加入50g · Γ1草 酸溶液为0. 5 2. 5mL，偶氮氯膦III溶液为4 7mL，稀释至刻度摇勻，放置15min后，于 680nm波长处，用2cm比色皿进行吸光值测定；酸度太大或太小，吸光度値都变小；经过试验 硫酸0. 9mol · Γ1的加入量为1. 5 2. 5mL ；二、共存元素干扰的消除；稀土铬锰硅孕育剂中主量元素为稀土、铬、锰、硅、铁；大量的铁、锰、铬对测定稀土 的干扰采用(1)加入草酸溶液络合掩蔽铁离子和锰离子的干扰；(2)取一定量显色液加入六偏磷酸钠溶液，消除稀土与偶氮氯膦III络离子的颜色后的溶液作参比液，以消除铬离子等有色离子的干扰；三、试验方法；称取试样0. 25000g置于盛有4 8g过氧化钠的镍坩埚中，搅拌均勻，放入650 750°C高温炉中熔融15 30min，取出冷却放入400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入IOOmL热水 浸出融块，加热煮沸2min，缓慢加入浓硝酸30 60mL酸化溶液，加热煮沸，滴加亚硝酸钠溶 液数滴至溶液完全清亮，煮沸2min，取下冷却后转入250mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇 勻待测；吸取上述母液50mL置于250mL塑料烧杯中，加氢氟酸2mL，赶尽二氧化氮后，加入 IOOmL 5%硼酸溶液，放置IOmin后转入500mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇勻；吸取上述溶液5mL置于50mL容量瓶中，加1. 5 2. 5mL 0. 9mol -L"1硫酸溶液，加 0. 5 2. 5mL 50g · Γ1草酸溶液，4 7mL偶氮氯膦III溶液，稀释至刻度摇勻，放置15min 后，于680nm波长处，2cm比色皿，取部分显色液加入六偏磷酸钠50g · 滴，褪去稀土与 偶氮氯膦III络离子的颜色后作参比进行比色；四、工作曲线线性关系；用一个稀土含量为20. 09%的高稀土合金标样“编号为机字57”，按“三、试验方 法”步骤操作，同时带试剂空白；分取不同量此标样为0、0. 5,1. 0,1. 5,2. 0,2. 5mL “对于 0. 05g 试样中相当的百分含量为:0、2· 009%,4. 018%,6. 027%,8.本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种测定稀土铬锰硅孕育剂中稀土总量的方法：所述方法为稀土铬锰硅孕育剂中稀土总量的分光光度法检验方法，具体检验包含试验条件的选择、干扰消除、试验方法、工作曲线线性关系、回收率的检验步骤，其特征是；具体步骤如下： 一、实验条件： Ａ、试样的前期处理； 需要说明的是试样处理是本专利技术的关键，由于稀土铬锰硅中铬、锰、硅含量较高，用一般酸湿法溶解很难使样品完全溶解；本专利技术中选用过氧化钠高温熔融的方法处理试样，然后再用酸酸化试样；称取０．５０００ｇ试样，选用２～８ｇ的过氧.Ｌ↑［－１］草酸溶液为０．５～２．５ｍＬ，偶氮氯膦Ⅲ溶液为４～７ｍＬ，稀释至刻度摇匀，放置１５ｍｉｎ后，于６８０ｎｍ波长处，用２ｃｍ比色皿进行吸光值测定；酸度太大或太小，吸光度值都变小；经过试验硫酸０．９ｍｏｌ.Ｌ↑［１］的加入量为１．５～２．５ｍＬ； 二、共存元素干扰的消除； 稀土铬锰硅孕育剂中主量元素为稀土、铬、锰、硅、铁；大量的铁、锰、铬对测定稀土的干扰采用： （１）加入草酸溶液络合掩蔽铁离子和锰离子的干扰； （２）取一定量显色液加入六偏磷酸钠溶液，消除稀土与偶氮氯膦Ⅲ络离子的颜色后的溶液作参比液，以消除铬离子等有色离子的干扰； 三、试验方法； 称取试样０．２５０００ｇ置于盛有４～８ｇ过氧化钠的镍坩埚中，搅拌均匀，放入６５０～７５０℃高温炉中熔融１５～３０ｍｉｎ，取出冷却放入４００ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中，加入１００ｍＬ热水浸出融块，加热煮沸２ｍｉｎ，缓慢加入浓硝酸３０～６０ｍＬ酸化溶液，加热煮沸，滴加亚硝酸钠溶液数滴至溶液完全清亮，煮沸２ｍｉｎ，取下冷却后转入２５０ｍＬ容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀待测；吸取上述母液５０ｍＬ置于２５０ｍＬ塑料烧杯中，加氢氟酸２ｍＬ，赶尽二氧化氮后，加入１００ｍＬ ５％硼酸溶液，放置１０ｍｉｎ后转入５００ｍＬ容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀； 吸取上述溶液５ｍＬ置于５０ｍＬ容量瓶中，加１．５～２．５ｍＬ ０．９ｍｏｌ.Ｌ↑［－１］硫酸溶液，加０．５～２．５ｍＬ ５０ｇ.Ｌ↑［１］草酸溶液，４～７ｍＬ偶氮氯膦Ⅲ溶液，稀释至刻度摇匀，放置１５ｍｉｎ后，于６８０ｎｍ波长处，２ｃｍ比色皿，取部分显色液加入六偏磷酸钠５０ｇ.Ｌ↑［１］２滴，褪去稀土与偶氮氯膦Ⅲ络离子的颜色后作参比进行比色； 四、工作曲线线性关系； 用一个稀土含量为２０．０９％的高稀土合金标样“编号为机...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：焦凤菊，邵经峰，段华荣，高桂琴，马春庆，靖琦，史小阳，张卫平，牛晓静，
申请(专利权)人：中国一拖集团有限公司，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]
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