使用高纯度的锆英砂细粉或锆英砂超细微粉制备锆英砂致密熟料，然后用熟料生产大型致密锆英石砖，有利于减少砖产品的内应力，有利于减少砖产品的孔洞的产生。熟的颗粒料的体积稳定性高，收缩率较小，在烧制过程中不易因收缩不均而出现裂纹，还便于调配颗粒组成，在烧成中容易把水分、气体和有机物添加剂排出坯体外。采用预烧结的熟料做为坯体成型原料，还有利于体积收缩的均匀性，使内外体积密度基本一致，热应力相对就小得多了。致密锆英石砖的直径≥０．５ｍｍ孔洞的平均孔洞率为＜０．０１个／ｍ２，优选０．００１个／ｍ２，更优选０个／ｍ２，它适合作为液晶玻璃成型模具。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及采用全锆英砂致密熟料生产的大型致密锆英石砖，它是大型致密锆英 石溢流砖，属于以硅酸锆为基料的耐火材料
该大型致密锆英石砖用作液晶玻璃 成型模具。
技术介绍
液晶玻璃是生产电视、电脑、手机等家电面板的材料，溢流下拉法是最先进的生产 玻璃基板工艺，一直受国外少数厂家垄断这门技术。目前国内已经开始打破这种局面了，其 中液晶玻璃成型模具_大型致密锆英石砖是这种生产线的关键部件之一。中国专利申请200310122643. 5 (CN1631844A)公开了 一种锆英石碳砖，其化学成 分如下(质量百分比)锆英石50 90%、纯度大于90%的氧化锆材料0 40%、碳类 材料1 15%、抗氧化剂0.5 5%、树脂(外加)2 6% ；其中，所述的碳类物质为石 墨或碳黑；所述的抗氧化剂是金属硅、金属铝及碳化硼等中的一种或数种组成；所述的树 脂为酚醛树脂。本专利技术的锆英石碳砖具有极佳的在抗钢水侵蚀、抗酸性渣、抗热震和抗氧化 性能；且在冶炼钢帘线钢、弹簧钢等钢种时作为盛钢水容器内衬用砖具有不污染钢水、寿命 相当长的特点，完全满足要求。但是，这种产品用于炼钢，不是应用于液晶玻璃成型模具。中国专利申请200710013446. 8 (CN101033147A)公开了一种大型致密锆英 石溢流砖，其特征是，所述的大型致密锆英石溢流砖由下列重量配比的组分组成 Zr0264. 5-69 . 5%, Ti020 . 2-1. 2%, Si0230_34%余量为杂质，杂质含量< 1% 采用抽真空 后成型、升降温缓慢的烧成制度克服了大型溢流砖生产过程中极易开裂的现象，成功制得 了能够应用于液晶玻璃制造系统的溢流砖。大型致密锆英石砖生产是个非常复杂的过程，必须严格控制Ti02、Fe203、K20、Na20 的含量，Ti02、Fe203超过一定值时，导致流经砖面上的玻璃液产生气泡，使玻璃基板废品率 增高。如果是钾、钠碱性物质超量，导致基板的碱金属超量，以致应用于面板后引起短路等 现象，彩色就变黑白了。大型致密锆英石砖体积宠大，成型、烧成、加工过程中很容易产生熔洞、裂纹、应力 较大的现象。国内外能生产致密锆英石砖的公司有很多，但是能生产出合格的大型的致密 锆英石砖模具的凤毛麟角，就是因为对熔洞、裂纹、应力的现象难以找出有效的解决方法。大型致密锆英石砖表面如果有熔洞、裂纹存在是无法应用于基板的生产当中的。 在生产中，模具就容易出现崩裂的现象。所以在制造工艺上不同以往生产高致密锆英石砖， 而是要采取特殊的工艺方法，于是我们研发了本专利技术。本专利技术的目的本专利技术的目的是提供一种低碱、低熔洞率、低应力的大型致密锆英石砖制造方法， 和由该方法获得的大型致密锆英石砖，克服了现有技术的缺陷。本专利技术的技术解决方案本专利技术对原料先进行盐酸处理，把碱性物质，以及产生熔洞的铁金属或其氧化物清除掉，采用预烧结的熟料做为坯体成型原料，熟料的体积稳定性高，还可以便于调配颗粒 组成，减少在烧结过程中产生大的收缩，防止裂纹缺陷产生，同时达到砖材内外密度均勻， 减少应力残留。在本专利技术的第一个实施方案中，本专利技术提供制备本专利技术的致密锆英石砖的方法， 包括以下步骤1)熟料的制备将高纯度的锆英砂细粉(例如粒度< 20 u m)或锆英砂超细微粉 (例如粒度装在密闭的胶套内，在等静压力机中压制(优选，在常温下，压机缸内压 强为100-200MPa (例如150MPa))，保压(优选3_20分钟，例如8分钟)成为块状，然后在 1580-1600°C (优选1600士5°C)的高温下烧制成致密块状熟料。2)熟料的处理然后采用粉碎设备或破碎机将上述熟料块料破碎，过筛获得 < 100目154i!m)的粉料，然后将粉料与一定量的盐酸混合(例如粉料与浓度 20-37wt%、优选30-36wt%的盐酸的体积比为1 1.5-2. 5，优选1 1. 8-2. 2，更优选 1 2)和然后静置2-20小时(优选5-20小时，例如8-16小时)且任选地偶尔搅拌，过滤 除去杂质(例如含铁物质、碱性化合物如Na20、K20、Mg0、Ca0等氧化物或碱金属盐)，用纯净 水或清水反复(例如4、5或6次)洗涤(例如至洗涤水pH为6. 9-7. 0，优选7. 0为止)，将 洗涤后的物料干燥，然后将干燥后的物料投入到球磨机中球磨(例如，30分钟-3小时，优选 50分钟-1. 5小时，更优选1小时)，过筛得到粒度< 200目(< 0. 074mm)的粉料。这里优 选使用热(例如40-65°C )的上述盐酸。3)成形然后将以上步骤的粉料进行等静压成型(优选地，在常温下，压机缸内压 强为200-300MPa (例如250MPa))，保压(优选30-90分钟，例如60分钟)得到生坯，任选地 对所得到的生坯外形进行修整，4)烧成将生坯在1600°C 士5°C下保温20-30小时(例如25小时)进行煅烧，和5)任选地，进行机加工(或冷机加工)。生坯的尺寸是按客户的尺寸要求来设计的，例如有些客户要求砖(相应的生坯) 的长度一般为150⑴450cm。从而最后制得致密锆英石砖，所得砖产品用作液晶玻璃成型用的模具。在以上步 骤1)作为原料使用的高纯度的锆英砂细粉或超细微粉可从市场上购买或采用商购的高品 质锆英砂粗粉或块料进行粉碎而获得。优选地，要求该高纯锆英砂细粉或超细微粉的&02 含量彡66. 5wt%, Si02彡33. 0wt%，其它杂质彡0. 5wt% (这三者的总和是100wt% )，满 足这一要求的锆英砂细粉或超细微粉被称作高纯锆英砂粉。当然，步骤1)中所使用的高纯锆英砂细粉或超细微粉也可以按照以下方法制备将锆英砂矿(或含锆英砂的矿物或含锆英砂的矿渣)破碎，过60-90筛目的筛；然 后采用水浮法进行洗砂，从而将密度小的石英、红金石和有机物筛选出来，将沉于底部的铁 质物、独居石、钛铁矿等分离除去，中间物质过60-90目的筛；得到粗锆英砂，然后将过筛后 的粗锆英砂(例如小于60目或小于80目)用盐酸(例如浓度0. 5-3N)浸洗(例如30分 钟-12个小时)以除去铁和碱性物质，这里优选使用热(例如40-65°C )的上述盐酸；再研 磨粉碎，过筛(例如使用截分20 y m或5 y m的筛子)，获得锆英砂细粉(例如< 20 y m)或 锆英砂超细微粉(例如彡5 y m产品。测得粉料纯度满足以下要求&02含量彡66. 5wt%, Si02 彡 33. Owt %，其它杂质彡 0. 5wt %。优选地，对于高纯锆英砂细粉料或微细粉，其纯度应该满足以下要求(按重量)Zr02 ^ 66. 2%, Si02 彡 32. 80%，Ti02 ^ 0. 15%,Fe203 ^ 0. 1%,A1203 ^ 0. 1%, K20 彡 0. 03%, Na20 彡 0. 07%, CaO 彡 0. 01%, MgO 彡 0. 01%。或优选地，其纯度应该满足以下要求(按重量)各种成分含量Zr02^ 66. 5%, Si02 ^ 33. 0%, Fe203 ^ 0. 12%,K20 ^ 0. 03%, Na20 彡 0. 07%, CaO 彡 0. 01%, MgO 彡 0. 0本文档来自技高网...
【技术保护点】
制备致密锆英石砖的方法，包括以下步骤：１）熟料的制备：将高纯度的锆英砂细粉或锆英砂超细微粉装在密闭的胶套内，在等静压力机中压制成为块状，然后在１５７０－１６５０℃的高温下烧制成致密块状熟料；２）熟料的处理：然后采用粉碎设备或破碎机将上述熟料块料破碎，过筛获得≤１００目（≤１５４μｍ）的粉料，然后将粉料与一定量的盐酸混合和然后静置２－２０小时且任选地偶尔搅拌，过滤除去杂质，用纯净水或清水反复洗涤，将洗涤后的物料干燥，然后将干燥后的物料投入到球磨机中球磨，过筛得到粒度≤２００目的粉料；３）成形：然后将以上步骤的粉料装在胶套内进行等静压成型，保压，得到生坯，任选地对所得到的生坯外形进行修整，４）烧成：将生坯在１６５０℃±５℃下保温２０－３０小时进行煅烧，和５）任选地，进行机加工或冷机加工。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘华利，肖子良，张国高，
申请(专利权)人：广州市石基耐火材料厂，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]
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