一种沃尼妙林盐酸盐的出料方法技术

本发明专利技术涉及一种沃尼妙林盐酸盐的出料方法，用粗的沃尼妙林盐酸盐或沃尼妙林其他形式的盐的水溶液，与碱反应形成游离的沃尼妙林碱，进行有机溶剂的萃取并进行常规分离，然后在分离出的有机层中加入盐酸反应成盐。本发明专利技术的特点是使含沃尼妙林盐酸盐的溶液在另一种有机溶剂中结晶获得结晶产品，在出料的同时使产品纯化。本发明专利技术的出料方法对产品有显著的纯化作用，大大降低了对设备的要求、方便操作及工业生产，所得产品稳定性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及沃尼妙林盐酸盐固体的制备方法，特别涉及从沃尼妙林盐酸盐的水溶 液中制取固体沃尼妙林盐酸盐的方法。
技术介绍
沃尼妙林(Valnemulin)是新一代截短侧耳素(pleuromutilin)类半合成抗生素， 属二萜烯类，与泰妙菌素属同一类药物，是动物专用抗生素。主要用于防治猪、牛、羊及家禽 的支原体病和革兰氏阳性菌感染。沃尼妙林是目前最优秀的截短侧耳素类抗生素，作用机 制是在核糖体水平上抑制细菌蛋白质的合成，高浓度时也抑制RNA的合成。已知的是，该化 合物在例如口服或胃肠外给药时具有抗菌性质，从而在动物健康领域用于预防或治疗一系 列细菌感染。其活性广谱包括例如金黄色葡萄球菌、关节炎支原体、牛生殖道支原体、牛 乳腺炎支原体、牛鼻支原体、犬支原体、猫支原体、发酵支原体、鸡支原体、鸡败血支原体、人 型支原体、猪鼻支原体、火鸡支原体、猪肺炎支原体等。专利W09801127还描述了该化合物 在对抗疾病复杂情况下的显著活性。沃尼妙林作为游离碱在储存过程中相对不稳定，因此 以环糊精的复合物形式，见专利EP052463 ；或者微球形式，见专利W00345354来增加其稳定 性。现主要是本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种沃尼妙林盐酸盐的出料方法，步骤如下：（１）取浓度为１－１５ｗｔ％的沃尼妙林盐的水溶液，加入有机溶剂Ⅰ，有机溶剂Ⅰ体积是沃尼妙林盐的水溶液中所含沃尼妙林质量的２－３０倍，单位是毫升比克，加入碱调ｐＨ为７－１４，分层，取有机层，弃水层；所述有机溶剂Ⅰ是二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、肉豆蔻酸异丙酯之一或组合；（２）向步骤（１）得到的有机层中加入有机层０．０１－１０倍体积的具有一定浓度的无机酸盐或有机酸盐的水溶液，用盐酸调ｐＨ为０．５－７；分层，取有机层，弃水层；（３）将步骤（２）得到的有机层减压浓缩，得含有沃尼妙林盐酸盐的溶液Ⅰ；（４）将步骤（３）得到的含有沃尼妙林盐酸盐的溶液Ⅰ滴加到有机溶剂Ⅱ...

【技术特征摘要】
1.一种沃尼妙林盐酸盐的出料方法，步骤如下(1)取浓度为l-15wt%的沃尼妙林盐的水溶液，加入有机溶剂I，有机溶剂I体积是沃 尼妙林盐的水溶液中所含沃尼妙林质量的2-30倍，单位是毫升比克，加入碱调pH为7-14， 分层，取有机层，弃水层；所述有机溶剂I是二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、肉豆蔻酸异丙酯之一或组合；(2)向步骤(1)得到的有机层中加入有机层0.01-10倍体积的具有一定浓度的无机酸 盐或有机酸盐的水溶液，用盐酸调PH为0. 5-7 ；分层，取有机层，弃水层；(3)将步骤(2)得到的有机层减压浓缩，得含有沃尼妙林盐酸盐的溶液I；(4)将步骤(3)得到的含有沃尼妙林盐酸盐的溶液I滴加到有机溶剂II中，滴加过程 中，开启搅拌，使析出的产品均勻分散；然后再把析出的产品进行过滤处理，得纯的沃尼妙 林盐酸盐固体产品；所述有机溶剂II是甲基叔丁基醚、石油醚、乙醚之一或组合，加入量为溶液I的1-20 体积倍。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，有机溶剂I是二氯甲烷，有机溶剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘全才，孔梅，孙兴林，田霖霖，吴连勇，
申请(专利权)人：齐鲁动物保健品有限公司，齐鲁动物保健品临邑有限公司，
类型：发明
国别省市：88[中国|济南]