黄芪和大黄的混合提取工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种黄芪和大黄的混合提取工艺，包括下述步骤：将黄芪和大黄的混合粉末在６～１５倍的水中浸泡２～８小时，再对浸泡液进行微波消解萃取两次，萃取液离心过滤后合并两次萃取的上清液，浓缩至药材浓度为０．０５～０．５ｇ／ｍｌ，加入大孔树脂柱中吸附，大孔树脂柱先用水洗，再用梯度浓度的乙醇多次洗脱，合并浓度在５０～８０％的乙醇洗脱液，回收乙醇，经浓缩制得黄芪和大黄的混合提取物。本发明专利技术将微波辅助萃取技术与大分子吸附技术有机的结合，具有提取速率高、纯化精度高的技术特点，由于生产安全可靠、无污染，生产线组成简单，节省了投资。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中药复方消可宁中黄芪和大黄的混合提取方法。
技术介绍
中药复方消可宁由黄芪(Radix Astragli)、大黄(Radix et Rhizeoma Rhei)和附 子(Radix Aconiti Laterlis Pr印arata)三味中药组合而成。其中，黄芪为主药，臣药大 黄和黄芪的用药比例为1 :2。H^CRadix AstragliAstragalus membranceus (Fisch.) Bge. Var. mongholicus (Bge. ) Hsiao 或膜英黄苗 Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge.的干燥根。主产于内蒙古、山西、黑龙江等地。性微温，味甘，无毒。黄芪具有补气固表， 利尿消肿，养血活血之功效。用于脾胃气虚、肺气虚、表虚自汗、中气下陷、气虚外感诸证。现 代药理研究表明，黄芪有增强机体免疫力，增强造血功能，增强性腺与肾上腺皮质功能，降 低负荷血糖，抗疲劳，延缓衰老等作用，可用于治疗糖尿病及其并发症、病毒性心肌炎、冠心 病、肝炎等症，是中药复方消可宁中的主药。大黄(Radix et Rhizeoma Rhei)为蓼科植物掌叶大黄 Rheum palmatum L.、唐古 特大黄Rheum tangguticm Maxim, ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Bail.的干燥根 及根茎。主产于甘肃、青海等地。性苦，寒，有小毒。大黄具有泻下攻积，清热泻火，活血祛 淤，解毒之功效。用于大便秘结，胃肠积滞、血热妄行及淤血等证。现代药理研究表明，大黄 具有泻下，保肝利胆，利尿、止血等作用，可用于治疗急慢性肾功能减退，急性感染性疾病， 各种出血性疾病，便秘及各种急腹症，能够部分改善糖尿病患者的临床症状，因而大黄是中 药复方消可宁中一味重要的中药。大黄的根和根茎中主要含有蒽醌衍生物(约占2% 5%)及鞣质等。其中蒽醌类 以两种形式存在一种与葡萄糖结合成蒽苷；一种为游离形式的苷元，如大黄酸(Rhein)、 大黄酚(Chrysophnol )、大黄素(Emoadin)、芦荟大黄素(Aloe-emodin)和大黄素甲醚 (Physcin)0通常以大黄酸、大黄素作为指标性成分。以往，黄芪或大黄的单味药及其复方制剂的制备方法主要是使用高浓度的有机溶 剂进行提取，如甲醇、乙醇、苯、乙醚、氯仿等进行回流提取。这类提取方法受片型影响大、对 提取条件的筛选干扰因素多(如浸泡时间、吸水率、粉碎粒度差异、均勻度差异、提取升温时 间等)；其次此类方法使用有机溶剂提取不能用于中药大生产，而且高浓度的乙醇提高了生 产成本。若利用传统的水煎煮或回流提取工艺提取效果不佳，而且生产周期较长。因而，要 进一步提高提取效果、增强临床疗效、节约成本并在竞争中取得优势，必须在传统提取工艺 的基础上对其进行优化，寻找出一条既有利于中药的生产，又节约成本的新方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种进一步提高黄芪和大黄的提取效果、增 强临床疗效、节约成本，在传统提取工艺的基础上进行优化的黄芪和大黄的混合提取工艺。3述技术问题所采取的技术方案是一种黄芪和大黄的混合提取工 艺，包括下述步骤将黄芪和大黄的混合粉末在6 15倍的水中浸泡2 8小时，再对浸 泡液进行微波消解萃取两次，萃取液离心过滤后合并两次萃取的上清液，浓缩至药材浓度 为0. 05 0. 5g/ml，加入大孔树脂柱中吸附，大孔树脂柱先用水洗，再用梯度浓度的乙醇多 次洗脱，合并浓度在50 80%的乙醇洗脱液，回收乙醇，经浓缩制得黄芪和大黄的混合提取 物。在上述方案的基础上，黄芪和大黄粉末的混合质量比为2 :1。本专利技术是以中医药基础理论为指导，参照中药提取的传统方法，利用微波萃取新 技术对黄芪与大黄进行提取。主要是针对于传统提取工艺中存在的生产周期长、对试验 结果干扰因素多的缺点，本专利技术中采用微波萃取技术进行提取。微波萃取即微波辅助萃取 (Microwave-assisted, extraction. MAE)用微波能加热与样品接触的溶剂，将所需的化合 物从样品基体中分离，进入溶剂中的过程。在上述方案的基础上，所述的微波消解萃取的条件为微波频率为2500 3500MHz，功率为500 15000W，萃取温度为50 120°C，时间为5 40分钟。在上述方案的基础上，黄芪和大黄的混合粉末在10倍的水中浸泡2小时，微波消 解萃取的时间为20分钟，温度为100°C。在上述方案的基础上，所述的黄芪为产自中国山西省或黑龙江省的黄芪；所述的 大黄为产自中国甘肃省、青海省、西藏自治区或四川省的大黄。本专利技术的有益效果是首先，体现在微波的选择性。因其对极性分子的选择性加热，从而对其选择性的溶出； 其次，MAE大大降低了萃取时间，提高萃取速度。传统方法需要几小时至十几小时，超声提 取也需要半个小时到一小时，MAE只需要十几分钟，提取速率提高了几十至几百倍，甚至几 千倍；再次，MAE使浸泡时间、提取时间、升温时间、提取温度和溶剂使用量完全数据化，并 且片型差异、粉碎粒度差异、颗粒均勻度差异不影响试验结果；最后，MAE受溶剂亲和力限 制小，可供选择的溶剂多，同时减少了溶剂的用量。用于生产安全可靠、无污染，生产线组成 简单，节省了投资。附图说明图1为本专利技术提取工艺的流程图。图2为本专利技术提取工艺的干膏得率效应曲线图。图3为本专利技术提取工艺的黄芪甲苷含量效应曲线图。具体实施例方式称取9批黄芪(产地为蒙古)9与批大黄(产地为甘肃)干燥粉末(过2号药典标准 筛)，每批各50g，黄芪与大黄2 1混合，分别均勻分装于10个IOOml烧杯中，每烧杯中分装 IOg0按照正交试验的要求，提取步骤见图1本专利技术提取工艺的流程图，正交试验 因素见附表1，将黄芪和大黄的混合粉末分别加入一定量的水浸泡一定的时间，然后用 MDS-2002AT微波消解装置进行微波萃取两次，萃取液离心过滤，收集合并两次提取的上清4液，干燥至恒重，称重得干膏得率(％)，干膏加入足够量的水完全溶解，加入到已经处理好的 DlOl大孔树脂柱中，分别用水和梯度浓度的乙醇分次洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩后定容。 经高效液相测得黄芪甲苷的含量，结果见附表2，干膏得率、黄芪甲苷的方差分析 表见附表3、4，提取条件与干膏得率和黄芪甲苷含量的关系见图2本专利技术提取工艺本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种黄芪和大黄的混合提取工艺，其特征在于包括下述步骤：将黄芪和大黄的混合粉末在６～１５倍的水中浸泡２～８小时，再对浸泡液进行微波消解萃取两次，萃取液离心过滤后合并两次萃取的上清液，浓缩至药材浓度为０．０５～０．５ｇ／ｍｌ，加入大孔树脂柱中吸附，大孔树脂柱先用水洗，再用梯度浓度的乙醇多次洗脱，合并浓度在５０～８０％的乙醇洗脱液，回收乙醇，经浓缩制得黄芪和大黄的混合提取物。

【技术特征摘要】
一种黄芪和大黄的混合提取工艺，其特征在于包括下述步骤将黄芪和大黄的混合粉末在6～15倍的水中浸泡2～8小时，再对浸泡液进行微波消解萃取两次，萃取液离心过滤后合并两次萃取的上清液，浓缩至药材浓度为0.05～0.5g/ml，加入大孔树脂柱中吸附，大孔树脂柱先用水洗，再用梯度浓度的乙醇多次洗脱，合并浓度在50～80%的乙醇洗脱液，回收乙醇，经浓缩制得黄芪和大黄的混合提取物。2.根据权利要求1所述的黄芪和大黄的混合提取工艺，其特征在于所述的微波消 解萃取的条件为微波频率为2500 3500MHz，功率为...

【专利技术属性】
技术研发人员：王廷军，乔德水，高雪芹，
申请(专利权)人：江苏万邦生化医药股份有限公司，上海复星医药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]