三段调温法制备中间相炭微球制造技术

本发明专利技术公开了一种锂离子动力电池负极材料中间相炭微球的制备工艺，所述的中间相炭微球的制备工艺是将一步升温方式调整为三段调温反应过程，其特征在于包括以下过程：（１）装置两个承压０．１～０．２ＭＰａ，承热３００～３５０℃以下的加热槽将沥青进行加热，每批沥青温度从１００～２００℃升温到３００～３５０℃，需要时间２～４小时，将此热沥青导入到装置（２）中；（２）装置１个承压０．２～０．５ＭＰａ，承热３５０～４３０℃的反应釜将装置（１）中得到的热沥青进行升温和反应，热聚合３～６ｈ后将此物料导入到装置（３）中；（３）装置１个承压０．１～０．２ＭＰａ，承热２００～２５０℃的降温槽，将装置（２）中得到的物料导入到装有５～７倍体积的降温和溶解溶剂中，单批物料降温时间１～２ｈ；（４）装置（３）降温的热量通过热交换器与装置（１）升温需要的热量进行交换；（５）将装置（３）得到的固液混合物进行离心分离和洗涤。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种锂离子动力电池中间相炭微球负极材料的制备方法，属于锂离子 电池石墨负极材料技术。
技术介绍
随着能源危机和环保要求的提高，电动车尤其是电动汽车的发展成为汽车发展的 新方向，并且取得了一定的进展。电动汽车目前发展的瓶颈在于电动汽车的电池。锂离子 电池研究已持续近20年，随着对现有材料和电池设计技术的改进以及新材料的出现，锂离 子电池的应用范围不断被拓展。包括民用的信息产业、能源交通，以及军用潜艇、无人飞机、 卫星等。目前中国已成为仅次于日本的世界第二大锂离子电池生产国，在锂离子电池小型 化技术相对成熟后，开发大型锂离子动力电池及相关新材料成为迫切需求。而目前影响动 力电池发展的瓶颈一为成本，二是包括高倍率充放电性能、长循环寿命等在内的电池材料 性能。其中电池负极材料的选择直接影响锂离子电池的性能和成本。相对天然石墨和 天然石墨改性负极材料来说人造石墨中间相炭微球结构完美，嵌锂性能优越，比容量高，循 环寿命长，极片加工工艺性能好，得到业内广泛肯定和使用。但是，采用传统的一步升温方 式制备中间相浙青微球要在一个反应釜中进行升温、高温反应和降温过程，使得中间相浙 青微球生产周期长，设备投资大，导致成本降低困难，锂离子动力电池的成本降低难度比较 大。本专利侧重于解决现有中间相浙青微球生产过程中一步升温方式产生的反应时间长， 反应釜温度频繁变换导致反应釜易老化和损坏，进而造成的生产成本高，市场接受困难的 问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种锂离子动力电池人造石墨负极材料中间相炭微球的制 备方法，该方法具有生产时间短、能量利用率高和生产成本低的特点。本专利技术是通过下述技术方案加以实现的，所述的中间相炭微球的制备工艺是将一 步升温方式调整为三段调温反应过程，其特征在于包括以下过程(1)装置两个承压0. 1 0. 2mpa,承热300 350°C以下的加热槽将浙青进行加 热，每批浙青温度从100 200°C升温到300 350°C，需要时间2 4小时，将此热浙青导 入到装置⑵中；(2)装置1个承压0. 2 0. 5mp，承热350 430°C的反应釜将装置(1)中得到的 热浙青进行升温和反应，热聚合3 6h后将此物料导入到装置(3)中；(3)装置1个承压0. 1 0. 2mp，承热200 250°C的降温槽，将装置(2)中得到的 物料导入到装有5 7倍体积的降温和溶解溶剂中，单批物料降温时间1 2h ；(4)装置(3)降温的热量通过热交换器与装置(1)升温需要的热量进行交换；(5)将装置(3)得到的固液混合物进行离心分离和洗涤，干燥，炭化和石墨化，得到中间相炭微球；本专利技术的特点在于，将传统的一步升温法调整为三段调温方式，用低承压承热加 热槽完成低压和低温加热过程，用高承压承热反应釜完成高温高压反应过程，用低压低温 降温槽完成降温过程。提升高承压承热反应釜利用效率，缩短反应周期，减少设备投入资 金，简化了工艺过程，提高了产品产率，降低了制造成本，产品更容易为市场接受。具体实施例方式实施例1先将1立方米中温煤浙青导入加热槽中，加热到300°C，经历时间3小时； 然后将此浙青导入到反应釜内，在反应釜内升温到410°C，维持该温度条件反应5h ；接着将 此物料导入到降温槽中，搅拌溶解并降温到170°C，经历时间1. 5小时；其后将此固液混合 物离心分离和洗涤；将加热槽中热浙青导入到反应釜后即将浙青导入加热槽加热下一批次 浙青，下面工艺同上。连续生产5釜，共耗费时间29. 5小时。加热过程中耗费天然气250 立方米。生产中间相浙青微球1吨。实施例2先将1立方米中温煤浙青导入加热槽中，加热到320°C，经历时间3. 3小 时；然后将此浙青导入到反应釜内，在反应釜内升温到410°C，维持该温度条件反应5h;接 着将此物料导入到降温槽中，搅拌溶解并降温到170°C，经历时间1. 5小时；其后将此固液 混合物离心分离和洗涤；将加热槽中热浙青导入到反应釜后即将浙青导入加热槽加热下一 批次浙青，下面工艺同上。连续生产5釜，共耗费时间29. 8小时。加热过程中耗费天然气 255立方米。生产中间相浙青微球1吨。实施例3先将1立方米中温煤浙青导入加热槽中，加热到300°C，经历时间3小时； 然后将此浙青导入到反应釜内，在反应釜内升温到420°C，维持该温度条件反应5. 2h;接着 将此物料导入到降温槽中，搅拌溶解并降温到170°C，经历时间1. 5小时；其后将此固液混 合物离心分离和洗涤；将加热槽中热浙青导入到反应釜后即将浙青导入加热槽加热下一批 次浙青，下面工艺同上。连续生产5釜，共耗费时间30. 5小时。加热过程中耗费天然气262 立方米。生产中间相浙青微球1吨。实施例4先将1立方米中温煤浙青导入加热槽中，加热到300°C，经历时间3小时； 然后将此浙青导入到反应釜内，在反应釜内升温到410°C，维持该温度条件反应5h ；接着将 此物料导入到降温槽中，搅拌溶解并降温到120°C，经历时间2小时；其后将此固液混合物 离心分离和洗涤；将加热槽中热浙青导入到反应釜后即将浙青导入加热槽加热下一批次浙 青，下面工艺同上。连续生产5釜，共耗费时间29. 5小时。加热过程中耗费天然气250立 方米。生产中间相浙青微球1吨。比较例1先将1立方米中温煤浙青导入反应釜持续加热升温到410°C，需要时间4 小时，维持该温度条件反应5h，然后将物料降温到170°C，耗费时间4小时；接着将此物料导 入到溶解槽中，搅拌溶解并降温到120°C，经历时间2小时；其后将此固液混合物离心分离 和洗涤；将降温到170°C的混合物料导出反应釜后再导入下一批次浙青，工艺和时间同上。 连续生产5釜，共耗费时间将加热槽中热浙青导入到反应釜后即将浙青导入加热槽加热下 一批次浙青，下面工艺同上。连续生产5釜，共耗费时间67小时。加热过程中耗费天然气 570立方米。生产中间相浙青微球1吨。以本专利技术生产时间、能量消耗与一步法的生产时间、能量消耗对比表生产时间和天然气耗费量对比本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中间相炭微球的制备工艺，所述的中间相炭微球的制备工艺是将一步升温方式调整为三段调温反应过程，其特征在于包括以下温度调节过程：（１）装置两个承压０．１～０．２ｍｐａ，承热３００～３５０℃以下的加热槽将沥青进行加热，每批沥青温度从１００～２００℃升温到３００～３５０℃，需要时间２～４小时，将此热沥青导入到装置（２）中；（２）装置１个承压０．２～０．５ｍｐ，承热３５０～４３０℃的反应釜将装置（１）中得到的热沥青进行升温和反应，热聚合３～６ｈ后将此物料导入到装置（３）中；（３）装置１个承压０．１～０．２ｍｐ，承热２００～２５０℃的降温槽，将装置（２）中得到的物料导入到装有５～７倍体积的降温和溶解溶剂中，单批物料降温时间１～２ｈ；（４）装置（３）降温的热量通过热交换器与装置（１）升温需要的热量进行交换；（５）将装置（３）得到的固液混合物进行离心分离和洗涤，干燥，炭化和石墨化，得到中间相炭微球。

【技术特征摘要】
一种中间相炭微球的制备工艺，所述的中间相炭微球的制备工艺是将一步升温方式调整为三段调温反应过程，其特征在于包括以下温度调节过程(1)装置两个承压0.1～0.2mpa，承热300～350℃以下的加热槽将沥青进行加热，每批沥青温度从100～200℃升温到300～350℃，需要时间2～4小时，将此热沥青导入到装置(2)中；(2)装置1个承压0.2～0.5mp，承热350～430℃的反应釜将装置(1)中...

【专利技术属性】
技术研发人员：王阿丽，
申请(专利权)人：天津爱敏特电池材料有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]