本发明专利技术公开了纳米石墨片，其通过包括下述步骤的方法制成：插层石墨的热等离子体膨胀以制造膨胀石墨，继之以该膨胀石墨的剥离，其中所述剥离步骤选自超声破碎、湿磨和受控空化，且其中大于９５％的纳米石墨片具有大约０．３４纳米至大约５０纳米的厚度和大约５００纳米至大约５０微米的长度和宽度。所述插层石墨例如插入了硫酸和硝酸的混合物。等离子体反应器例如使用ＲＦ感应等离子炬。所有三种剥离法都在有机溶剂或水中进行。剥离步骤可以借助例如非离子型表面活性剂进行。本发明专利技术还公开了包含该纳米石墨片的塑料、油墨、涂料、润滑剂或油脂组合物。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】纳米石墨片和组合物本专利技术涉及纳米石墨片，其通过插层石墨的热等离子体膨胀和之后的该膨胀石 墨的借助各种方式的剥离而制成。本专利技术还涉及含有该纳米石墨片的聚合物、涂料、油 墨、润滑剂和油脂。
技术介绍
纳米级石墨的聚合物复合材料具有各种合意的特性，例如不寻常的电子性质和/ 或强度。研究和探索石墨烯片(1个原子厚的二维碳层)以及碳纳米管已有一段时间。还 研究了纳米级石墨或纳米石墨片作为石墨烯片或碳纳米管的替代品。纳米石墨片的聚合物复合材料是有用的。含纳米石墨片的涂料和油墨也有用。 含纳米石墨片的润滑剂和油脂也有用。本专利技术提供以连续和可规模化的方法制成的纳米石墨片。Stankovich等人在Nature，第442卷，2006年7月，第282-286页中教导了聚苯 乙烯-石墨烯复合材料。石墨烯通过用异氰酸苯酯处理氧化石墨而制备。在DMF中通 过超声破碎而剥离该异氰酸酯官能化的氧化石墨。向在DMF中的所得分散体中加入聚苯 乙烯。用二甲基胼还原该分散材料。通过将该DMF溶液添加到大量甲醇中，实现该聚 合物复合材料的凝结。分离出该凝结的复合材料并压碎成粉末。美国专利公开2007/0131915公开了制造聚合物涂布的还原的氧化石墨纳米片的 分散体的方法。例如，将氧化石墨浸在水中并用超声破碎以将独立的氧化石墨纳米片剥 离到水中。然后对该氧化石墨纳米片的分散体施以化学还原以除去至少一些氧官能。美国专利6,872,330涉及制造纳米材料的方法。通过将离子插入层状化合物中、 剥离产生单层并然后声处理以制造纳米管、纳米片等，制备该纳米材料。例如，通过在 钾存在下加热石墨以形成一级插层石墨来制备碳纳米材料。在乙醇中的剥离产生碳片的 分散体。经声处理而制备碳纳米管。该石墨可以插有碱金属、碱土金属或镧系金属。美国专利公开2007/0284557涉及包含至少一个石墨烯薄片网络的透明导电膜。 借助表面活性剂将市售石墨烯薄片分散在适当的溶剂或水中。将该分散体声处理，然后 离心除去较大薄片。过滤后，回收石墨烯膜。将该膜压到塑料基底上。美国专利7,071,258涉及制备石墨烯片的方法。该方法包括部分或完全碳化前体 聚合物或热处理石油或煤焦油浙青以制造包含石墨微晶(其含有数片石墨平面)的聚合 碳。剥离该聚合碳并施以机械研磨。该剥离处理包括化学处理、插层、发泡、加热和/ 或冷却步骤。例如，对该热解聚合物或浙青材料施以选自氧化或插层溶液，例如H2SO4、 ΗΝ03、KMn04、FeCl3等的化学处理。然后使用发泡剂或起泡剂使该插层石墨膨胀。机 械研磨包括粉碎、碾磨、研磨等。Manning等人在Carbon，37(1999)，第1159-1164页中教导了剥离石墨的合成。对氟插层的石墨施以大气压27.12MHz电感耦合氩等离子体。美国专利公开2006/0241237和2004/0127621教导了通过微波或射频波使插层石墨膨胀。3美国专利5,776,372和6,024,900教导了包含膨胀石墨和热塑性或热固性树脂的碳 复合材料。美国专利6,395,199涉及通过将膨胀石墨粒子施加到基质中来为材料提供提高的 电导率和/或热导率的方法。可将该石墨粒子并入基质中。U.S.2008/0149363涉及包含聚烯烃聚合物和膨胀石墨的组合物。具体公开了用 于电缆部件的导电配方。WO 2008/060703教导了纳米结构的制造方法。U.S.2004/0217332公开了由热塑性聚合物和膨胀石墨构成的导电组合物。美国专利公开2007/0092432涉及热剥离的氧化石墨。美国专利6,287,694涉及制备膨胀石墨的方法。美国专利4,895,713公开了石墨插层法。WO 2008/045778涉及石墨烯橡胶纳米复合材料。美国专利5,330,680教导了制备细石墨粒子的方法。U.S.2008/242566公开了纳米材料作为齿轮油和其它润滑油组合物的粘度改进剂 和热导率改进剂的用途。美国专利7,348,298教导了含有碳纳米材料的流体介质，如油或水，以提高该流 体的热导率。本文列举的美国专利和专利公开经此引用并入本文。仍然需要连续的、可规模化的制造纳米石墨片的方法。专利技术概要本专利技术公开了纳米石墨片，其通过包括下述步骤的方法制成插层石墨的热等离子体膨胀以制造膨胀石墨，然后是该膨胀石墨的剥离，其中所述剥离步骤选自超声破碎(ultrasonication)、湿磨和受控空化(controlled caviation),且其中大于95%的纳米石墨片具有大约0.34纳米至大约50纳米的厚度和大约500 纳米至大约50微米的长度和宽度。本专利技术还公开了包含塑料、油墨、涂料、润滑剂或油脂基质的组合物，所述基 质中已合并有纳米石墨片，其中所述纳米石墨片是通过包括下述步骤的方法制造的插层石墨的热等离子体膨胀以制造膨胀石墨，然后该膨胀石墨的剥离，其中所述剥离步骤选自超声破碎、湿磨和受控空化(controlled caviation)，且其中大于95%的纳米石墨片具有大约0.34纳米至大约50纳米的厚度和大约500 纳米至大约50微米的长度和宽度。
技术实现思路
例如在美国专利4,895,713中公开了插层石墨，其内容经此引用并入本文。插层石墨也被称作可膨胀的石墨片或膨胀的片状石墨。其可作为GRAFGUARD 购自 GrafTech Intern ational Ltd, Parma, Ohio。可膨胀石墨也可获自 Asbury Carbons, Asbury, New Jersey。合适的等级是 GRAFGUARD 220-80N、GRAFGUARD 160-50N、 ASBURY 1721和ASBURY 3538。这些产品通过将硫酸和硝酸的混合物插入天然石墨来制备。也可以用过氧化氢插入石墨。氧化石墨也是合适的插层石墨，但还不可购得。其通过用发烟H2S04+HN03+强 氧化剂(例如KClO3或KMnO4)处理天然石墨来制备(Hummer法)。 也可以使用合成石墨代替天然石墨。可以使用其它形式的插层石墨，例如美国专利6,872,330中公开的那些。石墨可 以被可气化物质(例如卤素)、碱金属或有机金属试剂(例如丁基锂)插层。等离子体反应器是已知的，并例如公开在美国专利5,200,595中。本专利技术使 用RF(射频)感应等离子炬。感应等离子炬可获自例如Tekna Plasma Systems Inc., Sherbrooke，Quebec。该等离子体反应器配有设计用于喷粉的喷射探针。粉末进料速率为大约0.4至大 约20千克/小时。例如，粉末进料速率为大约5至大约10千克/小时。该粉末进料器 是例如流化床进料器或振动、盘式或悬浮进料器。使用氩气作为鞘气、载气、分散气和骤冷气。可以向各输入物中加入第二气 体，例如氩气/氢气、氩气/氦气、氩气/氮气、氩气/氧气或氩气/空气。该插层石墨粉的停留时间为毫秒级，例如大约0.005至大约0.5秒。喷灯功率为大约15至大约80kW。最高可以达到200kW或更高。可以使用RF以外的热等离子炬，例如直流电弧等离子炬或微波放电等离子体。反应器压力范围为大约200托至大气压，或大约400至大约700托。用该等离子体反应器实现的温度为大约5000K至大约10,000K或更高。该等离子本文档来自技高网...
【技术保护点】
纳米石墨片，通过包括下述步骤的方法制成：插层石墨的热等离子体膨胀以制造膨胀石墨，然后进行该膨胀石墨的剥离，其中所述剥离步骤选自超声破碎、湿磨和受控空化，且其中大于９５％的纳米石墨片具有０．３４纳米至５０纳米的厚度和５００纳米至５０微米的长度和宽度。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：M马马克，UL施塔德勒，S崔，E科多拉，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：DE
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