氮化铝与铝的块状混合物的制造方法技术

本发明专利技术提供一种氮化铝与铝的混合物的制造方法，其包括第１热处理工序，该第１热处理工序，通过在氮气环境下将容器（１３）内所装入的铝粉末（２１）和铝片（２０）加热至铝的熔点以上，制造氮化铝与铝的块状混合物。在铝粉末（２１）的表面上形成有氧化膜。该氧化膜，例如是自然氧化膜。相对于铝片（２０）的铝粉末（２１）的重量比率，例如是０．１以下。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
氮化铝是具有热导率高、热膨胀系数低、化学性稳定等优良性质的材料。因此，对 氮化铝在半导体器件等、发动机部件材料等各种领域中的应用，近年来为人们所期待。以往，作为制造氮化铝的方法，有在非常高的气压(例如，100个大气压)的氮气环 境中将铝加热至高温(例如，1600°C)的方法。通过该方法，能够获得氮化铝的粉末。在非 专利文献1中，公开了涉及氮化铝的制造的研究。非专利文献1 小橋真、斎木健蔵6、日本軽金属学会第104回講演概要集 (2003)2.(小桥真、斋木健藏等，日本轻金属学会第104次讲演概要集(2003)2.)
技术实现思路
在铝中混合氮化铝的复合材料被认为显示有优良特性。但是，在上述的方法中，要 获得氮化铝，就需要设定非常高的气压且高温。因此，制造铝与氮化铝的块状混合物的成本变高。本专利技术是基于对上述情况的考虑而做出的专利技术，其目的在于，提供一种制造成本 低的铝与氮化铝的块状混合物的制造方法。根据本专利技术，提供一种，其包括第1热处理 工序在氮气环境下，将容器内所装入的铝粉末和铝片加热至铝的熔点以上，由此制造氮化 铝与铝的块状混合物。根据本专利技术，铝与氮化铝的制造成本变低 附图说明对于上述的目的及其它目的、特征和优点，通过下述合适的实施方式及其所附带 的下面的附图进一步进行明确化。图1是第1热处理工序所使用的电阻炉的结构图。图2中各图是表示加工工序之中的模具的操作的剖面图。具体实施例方式图1是第1实施方式所涉及的中使用的电阻 炉的结构图。该电阻炉具有反应腔室10。反应腔室10中设有排气口 16和气体导入口 11。 反应腔室10内设有用于加热容器13的电阻加热器14 (例如，碳化硅加热器)。容器13中 安装有热电偶，因此，通过热电偶的监控线15，可从反应腔室10的外部对容器13的温度进 行监控。另外，电阻加热器14与容器13之间，设有用于均勻加热容器13的均热匣钵12。 由气体导入口 11导入的气体，从均热匣钵12的内侧供给反应腔室10的内部。容器13例3如为氧化铝制，能够使氮气等气体从外侧向内侧渗透。接着，针对采用上述电阻炉的进行说明。首 先，将铝片20和铝粉末21配置于容器13的内部。铝粉末21，例如配置于容器13的底部， 多块铝片20配置于铝粉末21之上。铝片20的长边，例如为IOmm 500mm，厚度例如为 5 μ m 1mm。铝粉末21可以为粒状，也可以为鳞片状。当铝粉末21为粒状的情况下，其粒径， 例如为IOOym以上、IOOOym以下。当铝粉末21为鳞片状的情况下，其大小，长边为Iym 以上、5μπι以下。在铝粉末21的表面上形成有氧化膜。该氧化膜，例如为自然氧化膜。铝 粉末21相对于铝片20的重量比率，例如是0. 1以下。另外，作为对铝粉末21的前处理，可以在10个大气压以上的高压氮气环境中，以 铝的熔点以下的温度进行热处理。还可以采用机械式加压的挤压机将铝粉末21制成多气 孔的块。此时的气孔率，例如为30%以上。另外，也可以将铝粉末21浸于铝酸铵溶液中，然后，通过干燥，将铝粉末21的表面 用铝酸铵包覆。接着，将容器13配置于均热匣钵12的内侧。接着，一边从气体导入口 11导入氮 气或者氮气与非活性气体的混合气体，一边从排气口 16持续排气。由此，反应腔室10内部 的空气被氮气环境所取代。反应腔室10内部中的氮气压力，例如，优选为从排气口 16进行 外溢的常压环境，但是，也可采用50个大气压以下的加压环境。另外，也可以将氨气导进于 从气体导入口 11导入的氮气中。从气体导入口 11所导入的气体中的氨气的含量，例如为 5%以上、30%以下。接着，采用碳化硅加热器14，例如，以2°C /分钟以上的升温速度对容器13加热至 铝的熔点以上(例如，650°C以上、1400°C以下)。基于该第1热处理工序，使容器13内的 铝20和铝粉末21熔融，发生铝的氮化反应，形成铝与氮化铝的块状混合物。处理时间，例 如为5分钟 20分钟。对于该铝的氮化反应，认为是按如下所述进行。首先，在铝熔融的状态下，存在于 铝粉末21表面的氧化膜，使熔融铝短时间内维持保持于其内侧的状态。即，熔融的铝粉末 21与熔融的铝片20，通过存在于铝粉末21表面的氧化膜得到片刻隔离。该时间内，在熔融 的铝粉末21内，进入环境中的氮，熔融状态的铝粉末21的氮化反应发生。并且，在某时间 点氧化膜破裂、熔融的铝粉末21与熔融的铝片20进行接触。由于铝的氮化反应是发热反 应，在该接触面上铝的氮化反应剧烈进行。另外，当铝粉末21的表面由铝酸铵进行包覆的情况下，也由铝酸铵提供氮，因此 铝的氮化反应变得易于发生。另外，当氮气环境中还含有氨的情况下，通过由氨进行分解产 生的发生基(generating group)的氢，促进铝粉末21表面的氧化膜的还原作用，因此，即 使在氧化膜比较厚的情况下也会发生氮化铝的生成反应。另外，通过控制氮气环境中的氨 浓度，能够加快反应速度。这种情况下，适于块状混合物的批量生产。在第1热处理工序中的铝的氮化反应中，氮化反应的进行速度能够根据处理温度 和环境中氮的压力进行控制。另外，通过调节诸如处理温度、环境中氮的压力、处理时间以 及铝粉末21相对于铝片20的比率等第1热处理的处理条件，能够分别形成不同的块状混 合物的状态(例如，氮化铝的含量比率)。例如，在设定的处理条件下，能够获得多个的氮化铝粒子通过铝进行接合的氮化 铝与铝的块状混合物。对于所得到的块状混合物所形成的状态而言，铝位于多个的氮化铝 粒子的相互之间，或者，铝位于成长为网络状即网眼状的氮化铝的相互之间。并且，能够将 块状混合物的空隙率设定为以下。另外，当铝的含量比率为50%以上、70%以下的情况 下，所得到的块状混合物的可加工性变高。另外，当使铝粉末21的粒径变大并且使铝粉末 21相对于铝片20的重量比率为0. 25以上时，能够制作成在块状混合物中残留部分铝粉末 21的、纯铝的粒子均质地分散于上述网络内的状态。当制成所述状态时，尽管块状混合物的 热强度高，但是其延展率也能够如铝地保持为15%。在通过后述的加工工序获得混合物的块状成型体时，期望不使氮化铝生长至网络 状，而使氮化铝处于分散状态。即，期望在反应的初期状态下使第1热处理停止。例如，进 行第1热处理工序，使块状混合物的氮化铝含量比率成为5重量％以上、30重量％以下，即 使铝含量比率成为70重量％以上、95重量％以下。作为后述的第2热处理工序的控制因素， 有第1热处理工序之后的块状混合物的氮化铝含量比率、还有氮化铝粒子的形状及其分散 状态等控制要素，但是，它们这些能够通过第1热处理工序控制。块状混合物中所含的氮化铝的粒子的平均粒径，一般形成为细小的例如为ym 级。并且，能够使该粒度分布陡峭。根据第1热处理的条件，能够对此进行调整，例如也可 为 1(^111级、0. Iym 级。当容器13为大型容器的情况下，向内部提供氮变得困难，反应变得不均勻。因此， 优选将容器13设定为浅而宽大的容器。在此情况下，可以将铝粉末21分散于多个位置上。 对于反应腔室10也是期望设定为浅而宽大的平型炉。此时，作为反应腔室10可以采用推 送式连续炉。另外，因为与以前相比能够降低第1热处理的温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化铝与铝的块状混合物的制造方法，其包括第１热处理工序，该第１热处理工序，通过在氮气环境下将容器内所装入的铝粉末和铝片加热至铝的熔点以上，制造氮化铝与铝的块状混合物。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：清宫义博，大塚宽治，水野爱，
申请(专利权)人：多摩技术转让机关株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[]