一种溴碘甲烷的制备方法技术

技术编号:4977932 阅读:268 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种溴碘甲烷的制备方法,其特征在于包括:(1)溴碘甲烷合成反应、(2)水洗、(3)精制,本发明专利技术提高了产品收率,满足了市场的需求,提高了企业的经济效益和社会效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机化合物制备方法领域,特别涉及。
技术介绍
溴碘甲烷是一种市场上极为罕见的化学产品,没有公开的制备方法,该产品附 加值很高,价格很贵,市场前景很好。目前,在不增加高级设备与不加大操作人员技术 要求的情况下,合成出的产品收率不高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于为了克服现有技术的不足,提供。本专利技术为实现上述目的,采用以下技术方案(1)溴碘甲烷合成反应将碘化钠、二溴甲烷和溶剂二甲基甲酰胺混合,碘化钠和二溴甲烷的重量份数 比为2 5,碘化钠和二甲基甲酰胺重量份数比为1 2-2.5,搅拌并加热至缓慢回流,恒 温反应6-8小时;(2)水洗a、向反应后的混合物内加入硫代硫酸钠溶液,搅拌均勻,静置分层,弃去水 层;b、加入碱水,搅拌均勻,静置分层,弃去水层;C、加入清水,搅拌均勻,静置分层,弃去水层;(3)减压蒸馏常压分离二溴甲烷,减压蒸馏,得溴碘甲烷成品。本专利技术中,所述的碘化钠、二溴甲烷、溶剂二甲基甲酰胺为普通工业品。本发 明中,所述的反应器带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器。本专利技术所具有的有益效果本专利技术提高了产品收率,满足了市场的需求,提高了企业的经济效益和社会效益。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例一(1)溴碘甲烷合成反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的1000毫 升的反应器中,依次投入200克碘化钠、500克二溴甲烷、400克溶剂二甲基甲酰胺,搅 拌并加热至缓慢回流,恒温反应6-8小时;(2)水洗向反应的混合物内加入浓度为10%的硫代硫酸钠溶液1000克,搅拌均勻,静置 分层,弃去水层;加入浓度为5%的碳酸钠溶液1000克,搅拌均勻,静置分层,弃去水层;加入清水1000克,搅拌均勻,静置分层,弃去水层;(3)精制将已水洗中和后的反应物输入蒸馏釜中,真空度控制在SOmmHg柱,常压分离 二溴甲烷,减压蒸馏,得溴碘甲烷成品。实施例二 (1)溴碘甲烷合成反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的1000毫 升的反应器中,依次投入200克碘化钠、500克二溴甲烷、450克溶剂二甲基甲酰胺,搅 拌并加热至缓慢回流,恒温反应6-8小时;(2)水洗向反应的混合物内加入浓度为10%的硫代硫酸钠溶液1000克,搅拌均勻,静置 分层,弃去水层;加入浓度为5%的碳酸钠溶液1000克,搅拌均勻,静置分层,弃去水层;加入清水1000克,搅拌均勻,静置分层,弃去水层;(3)精制将已水洗中和后的反应物输入蒸馏釜中,真空度控制在SOmmHg柱,常压分离 二溴甲烷,减压蒸馏,得溴碘甲烷成品。实施例三(1)溴碘甲烷合成反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的1000毫 升的反应器中,依次投入200克碘化钠、500克二溴甲烷、500克溶剂二甲基甲酰胺,搅 拌并加热至缓慢回流,恒温反应6-8小时;(2)水洗向反应的混合物内加入浓度为10%的硫代硫酸钠溶液1000克,搅拌均勻,静置 分层,弃去水层;加入浓度为5%的碳酸钠溶液1000克,搅拌均勻,静置分层,弃去水层;加入清水1000克,搅拌均勻,静置分层,弃去水层;(3)精制将已水洗中和后的反应物输入蒸馏釜中,真空度控制在SOmmHg柱,常压分离 二溴甲烷,减压蒸馏,得溴碘甲烷成品。以上所述,仅是本专利技术的较佳实施例而已,并非对本专利技术的技术方案作任何形 式上的限制。凡是依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化 与修饰,均仍属于本专利技术的技术方案的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溴碘甲烷的制备方法,其特征在于包括:(1)溴碘甲烷合成反应将碘化钠,二氯甲烷和溶剂二甲基甲酰胺混合,碘化钠和二氯甲烷的重量份数比为2∶5,碘化钠和二甲基甲酰胺重量份数比为1∶2-2.5,搅拌并加热至缓慢回流,恒温反应6-8小时;(2)水洗a、向反应后的混合物内加入硫代硫酸钠溶液,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;b、加入碱水,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;c、加入清水,搅拌均匀,静置分层,弃去水层;(3)精制常压分离二氯甲烷,减压蒸馏,得溴碘甲烷成品。

【技术特征摘要】
1. 一种溴碘甲烷的制备方法,其特征在于包括(1)溴碘甲烷合成反应将碘化钠,二氯甲烷和溶剂二甲基甲酰胺混合,碘化钠和二氯甲烷的重量份数比为 2 5,碘化钠和二甲基甲酰胺重量份数比为1 2-2.5,搅拌并加热至缓慢回流,恒温反 应6...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐博刚
申请(专利权)人:天津市化学试剂研究所
类型:发明
国别省市:12[中国|天津]

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1
相关领域技术
  • 暂无相关专利