一种在多孔玻璃中制备金纳米粒子的方法技术

本发明专利技术提供了一种在多孔玻璃中制备金纳米粒子的方法，包括下述步骤：１）选取多孔玻璃；２）将金化合物溶于溶剂中，配制成浓度范围在１ｍｏｌ／Ｌ～１×１０－６ｍｏｌ／Ｌ的溶液中；３）将多孔玻璃放入步骤２）配制的溶液中，浸泡０．５ｈ以上，利用分子的平衡性能，使溶液均匀、分散渗入到多孔玻璃的微孔中；４）将步骤３）中获得的多孔玻璃放入加热炉中加热，保温一段时间后冷却到室温，即可在多孔玻璃中制得均匀分布的金纳米粒子。本发明专利技术制备的金纳米粒子，可以有效的限制粒子的尺寸，其工艺参数的设置可使金纳米粒子在玻璃中具有良好的分散性，分布比较均匀。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种金纳米粒子的制备方法，尤其涉及一种以多孔玻璃为载体制备 金纳米粒子的方法。
技术介绍
掺金、银等金属粒子得到的复合材料是一种在光学、电子、抗菌以及催化等领 域有着重要作用的功能材料。早在公元4世纪，罗马玻璃工人就懂得了在玻璃掺杂金、 银等金属颗粒，制备出具有丰富、美丽色彩的玻璃制品。如今，随着非线性光学的发 展，尤其自1983年美国科学家Jian和Lind研究了玻璃掺杂纳米颗粒后的三阶非线性性能 之后，人们对玻璃中掺金属粒子的研究开始偏重于其光学性能方面。当金属纳米粒子被 掺入玻璃时，玻璃基质将粒子彼此隔离开，形成量子点，使得电子的局域性和相干性增 强，引起量子限域效应。同时，当金属纳米粒子的尺寸远小于光场波长时，作用于粒子 上的电场也明显不同于周围的介质宏观场，其极化过程将改变局域的介电常数，从而产 生介电限域效应。这些效应都会导致玻璃的非线性光学性能的显著提高，使具有非线性 光学性能的材料在光存储、传输和开关等领域有着重要的应用优势，如与电子开关器件 相比，全光光子开关器件具有开关时间短、节能以及寿命长等优点，将是未来光电设备 的重要组成部件。目前，在玻璃体中制备均勻分布的金属纳米粒子已成为国际物理、化学界的一 个重要努力方向。常用的制备方法有熔融法、离子注入法以及溶胶凝胶法等，这些工 艺相对比较成熟。但是，这些方法也都存在着一些不足之处，如熔融法需要将金属盐与 玻璃料混合后在高温下进行熔融，由于玻璃体系的粘度较大，金属颗粒要在玻璃基质中 实现均勻分散不是件容易的事情；离子注入法是将金属以离子形式注入到玻璃基质中， 再通过热处理得到金属纳米粒子，这种方法需要使用昂贵的离子注入设备，并且注入深 度有限，金属纳米粒子只能分布在玻璃基质表面；还有一种方法是利用溶胶凝胶法在 制备玻璃的同时将含有金属盐的溶液与玻璃溶胶混合，通过后处理能够得到含有金属纳 米粒子的玻璃，金属纳米粒子的分散也相对比较均勻，但是这种方法制备玻璃的周期较 长，且玻璃样品的强度较低，达不到实用要求。
技术实现思路
本专利技术实施例的目的在于提供，依据 本专利技术提供的方法可使金纳米粒子在玻璃体中制备时分布比较均勻。本专利技术实施例是这样实现的，，包括 下述步骤1)选取多孔玻璃；2)将金化合物溶于溶剂中，配制成浓度范围在lmol/L 1 X 10_6mol/L的溶液 中；3)将多孔玻璃放入步骤2)配制的溶液中，浸泡0.5h以上，利用分子的平衡性能，使溶液均勻、分散渗入到多孔玻璃的微孔中；4)将步骤3)中获得的多孔玻璃放入加热炉中加热，保温一段时间后冷却到室温，即可在多孔玻璃中制得均勻分布的金纳米粒子。上述步骤可重复进行。优选地，本专利技术所述多孔玻璃选用高硅氧玻璃，其主要成分的重量百分比为 SiO2 94.0 98.0%，B2O3 1.0 3.0 %，Al2O3 1.0 3.0%，还可选用加有 Na2OO 1 %， ZrO2 O 的多孔玻璃，所述多孔玻璃孔径大小为4 100纳米，微孔的体积占玻璃总 体积的25 40%，以保证金化合物在多孔玻璃上均勻的分布。所述的金的化合物优选为氯金酸；所述的溶剂优选为质优、价廉、成本低的水或乙醇；进一步地，所述浸泡步骤后、加热步骤前，还可设置清洗或/和干燥程序，即 浸泡完毕后取出多孔玻璃，对多孔玻璃表面残留的化合物进行清洗后干燥，以避免后续 加热工艺步骤中可能产生的开裂现象，其干燥温度为60°C 90°C的，干燥时间2h 3h ；进一步地，所述步骤4)之加热可在空气中或真空中进行，也可在还原气氛环境 下进行，所述还原气氛环境是指加热炉内存在CO或H2或风与H2的混合气。该步骤用 以保证将金化合物的高温分解产物还原得到金单质；更进一步地，所述多孔玻璃于加热炉中加热时，在还原气氛的环境下，以2°C 3°C/min的速率升温到250°C 600°C，保温Ih 5h后冷却到室温。实验证明，本专利技术 采用等差速率递增方式升温并采用一定的时间保温，既可使溶于溶剂的金化合物充分分 解，保证银纳米粒子以固相稳定地存在于微孔中，同时能有效避免急速及过高的温度而 导致的多孔玻璃开裂和变形之缺陷。综上，本专利技术提供了一种以多孔玻璃为载体制备金纳米粒子的方法，由于多孔 玻璃具有彼此隔离的纳米级微孔，在微孔中制备金纳米粒子，可以有效的限制粒子的尺 寸，其工艺参数的设置可使金纳米粒子在玻璃中具有良好的分散性，分布比较均勻。具体实施例方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本 专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术， 并不用于限定本专利技术。实施例1 配制浓度为lmol/L的氯金酸水溶液5mL，冷藏存放。将多孔高硅氧玻璃(主 要成分的重量百分比SiO2 94.0%, B2O3 3.0%, Al2O3 3.0%,孔径大小为4纳米，微孔 的体积占玻璃总体积的40% )放到氯金酸水溶液中浸泡0.5h ；然后将多孔玻璃放到高温 电炉中，开始以3°C/min的速率升温到450°C，保温5h后冷却至室温，即在多孔玻璃中 制备出金纳米粒子。实施例2:配制浓度为lXli^mol/L的氯金酸水溶液5mL，冷藏存放。将多孔高硅氧玻璃(主要成分的重量百分比SiO2 98.0%, B2O3 1.0%, Al2O3 1.0%,孔径大小为100纳 米，微孔的体积占玻璃总体积的25%)放到氯金酸水溶液中浸泡Ih;取出多孔玻璃，放 到85°C的烘箱干燥2h;然后将多孔玻璃放到管式炉中，通压气体，并开始以；TC/min 的速率升温到350°C，保温2h后冷却至室温，即在多孔玻璃中制备出金纳米粒子。实施例3 配制浓度为1 X 10_2mol/L的氯金酸水溶液5mL，冷 藏存放。将多孔高硅氧玻璃 (主要成分的重量百分比:SiO2 95.0%, B2O3 2.5%, Al2O3 2.5%,孔径大小为50纳米， 微孔的体积占玻璃总体积的30%)放到氯金酸水溶液中浸泡Ih;取出多孔玻璃，用蒸馏 水冲洗2次，然后将多孔玻璃放到管式炉中，通N2和H2体积比为95 5的混合气体， 并开始以3°C/min的速率升温到450°C，保温Ih后冷却至室温，即在多孔玻璃中制备出 金纳米粒子。实施例4 配制浓度为lmol/L的氯金酸水溶液5mL，冷藏存放。将多孔高硅氧玻璃(主要 成分的重量百分比SiO2 94.0%, B2O3 3.0%, Al2O3 3.0%,孔径大小为4纳米，微孔的 体积占玻璃总体积的40% )放到氯金酸水溶液中浸泡0.5h;取出多孔玻璃，用蒸馏水冲 洗3次，并放到90°C的烘箱干燥2h;然后将多孔玻璃放到高温电炉中，开始以3°C/min 的速率升温到450°C，保温5h后冷却至室温，即在多孔玻璃中制备出金纳米粒子。实施例5 配制浓度为1 X liTmol/L的氯金酸水溶液5mL，冷藏存放。将多孔高硅氧玻璃 (主要成分的重量百分比SiO2 98.0%，B2O3 1.0%, Al2O3 1.0%,孔径大小为100纳米， 微孔的体积占玻璃总体积的25%)放到氯金酸水溶液中浸泡Ih;取出多孔玻璃，用蒸馏 水冲洗3次，并放到85°C的烘箱干燥2h;然后将多孔玻璃放到管式炉中，通CO气体， 并开始以3°本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在多孔玻璃中制备金纳米粒子的方法，其特征在于，包括下述步骤：１）选取多孔玻璃；２）将金化合物溶于溶剂中，配制成浓度范围在１ｍｏｌ／Ｌ～１×１０↑［－６］ｍｏｌ／Ｌ的溶液中；３）将多孔玻璃放入步骤２）配制的溶液中，浸泡０．５ｈ以上；４）将步骤３）中获得的多孔玻璃放入加热炉中加热，保温一段时间后冷却到室温，即可在多孔玻璃中制得均匀分布的金纳米粒子。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周明杰，马文波，陆树新，
申请(专利权)人：海洋王照明科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：94[中国|深圳]