两步法带水环己酮肟转位方法技术

技术编号:4839315 阅读:208 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种两步法带水环己酮肟转位方法。它采用带水环己酮肟与发烟硫酸反应制备己内酰胺磺酸酯,再用氨处理得到己内酰胺,反应分两步进行;第一步反应为强放热反应,反应温度为60~120℃,第二步反应利用系统中游离SO↓[3]进行反应,游离SO↓[3]含量重量百分比为1~10%。本发明专利技术的优点是:1)极大降低对原料环己酮肟的要求,简化生产工艺过程,增加操作的便捷程度;2)可以大大降低反应产物的粘度,避免反应液的局部过热,避免恒温效果不理想而产生不希望的副产物;3)可以用低浓度的发烟硫酸代替高浓度的发烟硫酸,而且,可以使得环己酮肟的重排反应更为有效和快捷,但对游离的SO↓[3]有特定的要求。4)可以减少发烟硫酸的消耗和硫酸铵的形成。(*该技术在2022年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
目前,通常的专利一般采用纯环己酮肟,与过量的发烟硫酸反应制备己内酰胺磺酸酯,再用氨中和处理得到己内酰胺。在通常的专利中,为达到提纯环己酮肟使环己酮肟不带水的目的,需在前工序反应中用甲苯做溶剂进行脱水。用纯的环己酮肟在转位反应时,产生的产物的粘度高,对于均化作用及混合要求较高,反应温度也较高,达到120~125℃,由于环己酮肟是热敏性物质,这对反应产物的质量产生影响。同时,由于纯环己酮肟反应产物粘度极高,为达到较佳的均化作用的目的,使均化作用中的雷诺数达到较高,采用高游离SO3来达到降低粘度的目的,通常SO3含量在8~10%之间。这使反应中采用的发烟硫酸浓度较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种。采用带水环己酮肟与发烟硫酸反应制备己内酰胺磺酸酯,再用氨处理得到己内酰胺,反应分两步进行;第一步反应为强放热反应,反应温度为60~120℃,第二步反应利用系统中游离SO3进行反应,游离SO3含量重量百分比为1~10%。本专利技术的优点是1)可以不需要经通常使用甲苯做溶剂的脱水工序;极大降低对原料环己酮肟的要求,简化生产工艺过程,增加操作的便捷程度;同时,可最大限度的保证中间品的安全性。(环己酮肟在水份含量少于2%时极不稳定)。2)可以大大降低反应产物的粘度,在反应过程中,均化作用和压力降都达到了满意的效果。使得反应在低的温度下进行,实现最大可能的均化作用,避免反应液的局部过热,避免恒温效果不理想而产生不希望的副产物;同时,压力降也达到满意的效果;更有优势的是可以提供较为方便的平衡手段用最少的停留时间,雷诺数与均化作用相应提高。3)可以用低浓度的发烟硫酸代替高浓度的发烟硫酸,而且,可以使得环己酮肟的重排反应更为有效和快捷,但对游离的SO3有特定的要求。4)可以减少发烟硫酸的消耗和硫酸铵的形成。硫酸铵做为副产品,是在处理己内酰胺磺酸酯的过程中产生的。附图说明附图是两步带水环己酮肟转位工艺流程简图。图中1、1#转位反应器 2、1#转位冷却器 3、1#转位循环泵 4、2#转位反应器 5、2#转位冷却器 6、2#转位循环泵。具体实施例方式本专利技术采用带水环己酮肟(简称肟)与发烟硫酸反应制备己内酰胺磺酸酯,再用氨处理得到己内酰胺,反应分两步进行。第一步反应为强放热反应,是在60~120℃之间进行,较佳的反应温度在60~100℃之间。第二步反应利用系统中游离SO3进行反应,对于游离的SO3含量其重量比应≥1%,最佳范围在1.2%≤游离SO3含量≤8%。具体设计参数如下1)两步法转位技术工艺条件为一段转位反应温度60~100℃,二段转位反应温度70~110℃;2)在此含水量下,其一段的SO3含量为2.5~8%,二段的SO3为1.2~5%之间。实施例2用含水7.2%的环己酮肟为原料,用138.66g己内酰胺磺酸酯进行循环,加发烟硫酸量6.36g,加环己酮肟量为4g,在75~85℃之间进行反应,反应时间为55分钟,得到的己内酰胺磺酸酯的滴定值为0.61,其SO#3含量控制在3.23%左右。例3用含水1.71%的环己酮肟为原料,用430g己内酰胺磺酸酯进行循环,加发烟硫酸量25.3g,加环己酮肟量为26.8g,在80~100℃之间进行反应,反应时间为55分钟,得到的己内酰胺磺酸酯的滴定值为0.66,其SO#3含量控制在5.30%左右。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种两步法带水环己酮肟转位方法,其特征在于采用带水环己酮肟与发烟硫酸反应制备己内酰胺磺酸酯,再用氨处理得到己内酰胺,反应分两步进行;第一步反应为强放热反应,反应温度为60~120℃,第二步反应利用系统中游离SO↓[3]进行反应,游离SO↓[3]含量重量百分比为1~10%。

【技术特征摘要】
1.一种两步法带水环己酮肟转位方法,其特征在于采用带水环己酮肟与发烟硫酸反应制备己内酰胺磺酸酯,再用氨处理得到己内酰胺,反应分两步进行;第一步反应为强放热反应,反应温度为60~120℃,第二步反应利用系统中游离SO3进行反应,游离SO...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘建青徐有田吴素芳马炯戎建军谢方友王樟茂
申请(专利权)人:巨化集团公司浙江大学
类型:发明
国别省市:33[中国|浙江]

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