一种吸附肝素钠专用树脂的生产方法技术

本发明专利技术提供了一种含氯量高、不含甲醇的吸附肝素钠专用树脂的生产方法。主要技术特征：将反应物总重６－１２％的交联聚乙烯置入２４±１℃的反应塔内，并逆流通入反应物总重３２－４４％的氯甲醚２小时；塔内温度４４±２℃时，分１０小时连续滴加５±１℃的氯化锌与氯甲醚的混合液，其氯甲醚为反应物总重的８－１６％，氯化锌与氯甲醚的重量比为１∶２；得到氯甲基化球半成品水洗至ｐＨ≥４，保持塔内温度３０±２℃，分１０小时连续滴加反应物总重３２－５２％的三甲胺水溶液，用盐酸改型、并水洗至中性，得到本发明专利技术方法生产的树脂。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及吸附肝素钠专用树脂的生产方法。猪小肠粘膜中含有一种对人体具有抗凝血作用的肝素钠生化药物，该药物生产时先将猪小肠内括下的粘膜脂肪加水煮、调整PH值后即可得到含肝素钠液体和废渣的混合物。
技术介绍
中，精炼肝素钠时采用D254树脂吸附所述混合物中的肝素钠，然后用硫酸盐从专用树脂中置换出肝素钠。已知技术中，生产D254吸附肝素钠专用树脂时以氯化锌作催化剂，甲醇作溶剂，采用反应釜对交联聚苯乙烯、氯甲醚、三甲胺组分作间隙反应，由于反应釜内的反应物浓度随时间推移而不断下降，不利反应向生成产品方向移动，不仅反应时间拖长、原料利用率低，树脂产品的得率低，而且生产出的树脂含氯量低(18.2％)全交换量小，其吸附肝素钠的能力差，也表明用硫酸盐从树脂中置换出的肝素钠得率也低；由于所述工艺采用甲醇作溶剂，使用三甲胺甲醇溶液胺化工艺，甲醇用量大，生产的球状树脂中含有甲醇。当树脂吸附肝素钠后，用硫酸盐置换出树脂中肝素钠的同时、也置换出甲醇，使肝素钠生化药物受到甲醇的污染，使用上述抗凝血药物时会对人体造成损害。本专利技术的目的是要提供一种改进的吸附肝素钠专用树脂的生产方法。用这种方法生产得到的树脂不仅含氯量提高，而且树脂中不含杂质甲醇。本专利技术的任务是以如下方式完成的。，其特点在于将反应物总重量6-12％的球状交联聚乙烯装入氯甲基化反应塔内；在保持反应塔内温度24±1℃的条件下、逆流通入反应物总重量32-44％的氯甲醚，使球状交联聚乙烯保温膨胀2小时后；使反应塔内温度上升并保持在44±2℃的条件下，向反应塔内顺流连续滴加5±1℃的氯化锌与氯甲醚的混合液，所述混合液中氯甲醚的用量为反应物总重量的8-16％，混合液中催化剂氯化锌与氯甲醚的重量比为1∶2，所述混合液分10小时滴完，形成氯甲基化球半成品；从反应塔内取出氯甲基化球半成品进行分析化验，其含氯量≥20％时为合格品；检验合格后，用水顺流水洗氯甲基化球至PH≥4；使反应塔内温度保持在30±2℃的条件下，顺流连续滴加反应物总重量32-52％的三甲胺水溶液直接胺化，所述三甲胺水溶液分10小时滴完；所述反应物球状交联聚乙烯、氯甲醚、三甲胺水溶液的重量百分比总和为100％；取胺化后的产品样品进行分析，其全交换量≥4.6毫克当量/克(干)为合格品；用盐酸对所述合格的胺化产品进行转型，并水洗至中性，即得到本专利技术方法生产的吸附干素钠专用树脂。本专利技术方法采用可逆反应(连续反应)工艺，其反应速度和产品的转化率与反应物的浓度成正比，而本专利技术方法中反应物的浓度始终保持最浓状态，因此有利于化学反应向生成产品方向转移，节约反应时间，缩短了生产周期，表明反应转化率高、产品得率高。本专利技术方法将催化剂氯化锌直接溶解在反应物氯甲醚中，采用动态氯甲基化工艺，充分利用氯甲基化剂的浓度梯度，推动化学反应向生成物方向移动、提高了产品的含氯量(即提高了全交换量)。本专利技术方法采用三甲胺水溶液直接胺化，小仅工艺简单，而且消除了
技术介绍
中采用甲醇作胺化用溶剂而造成甲醇对产品树脂所造成的有害污染。经试验，与已知技术相比，用本专利技术方法生产的树脂，其含氯量提高16％；产品得率提高18％；而原材料成本则降低29％。用本专利技术方法生产的树脂无甲醇污染，用所述树脂吸附肝素钠、再从树脂中置换出肝素钠生化药物的纯度高，使用该药不会对人体造成损害。以下将结合附图和实施例对本专利技术方法作进一步详细描述。附图说明图1是氯甲基化反应塔的构造示意图。参阅图1，氯甲基化塔1可使用夹套2内通蒸汽的办法来升温、并保持反应塔内特定的温度环境；反应塔上部设有加料口3；下部设有产品出口4；反应塔底部设有氯甲醚逆流通入口兼母液回收口5。在实施过程中，各反应物及其重量百分比的含量范围为交联聚苯乙烯 6-12％氯甲醚40-60％三甲胺水溶液 32-52％各反应物的重量百分比总和为100％。实施例一A、将80克球状交联聚乙烯装入氯甲基化反应塔1内；B、在反应塔夹层2内通蒸汽使塔内温度保持24±1℃，由母液回收口5逆液通入氯甲醚397克，使球状交联聚乙烯保温膨胀2小时；C、反应塔内温度上升并保持在44±2℃的条件下，由加料口3向塔内顺流连续滴加5±1℃的氯化锌50克和氯甲醚100克组成的混合液，所述混合液分10小时滴完，形成氯甲基化球半成品；D、从反应塔内取出氯甲基化球半成品样品进行分析化验，其含氯量为21.1％、合格；E、由加料口3加水顺流水洗氯甲基化球至PH＞4，用水量为1500克；F、保持反应塔内温度为30±2℃的条件下，由加料口3顺流连续滴加三甲胺水溶液403克，分10小时滴完；G、取胺化后的产品样品分析，其全交换量为4.72毫克当量/克(干)，合格；H、经加料口3加盐酸对反应塔内胺化后的合格产品进行转型，并水洗至中性，得到用本专利技术方法生产的吸附肝素钠专用树脂960克，树脂产品由产品出口4排出。反应塔内使用过的母液由母液回收口5流出反应塔外回收。实施例二A、将95克球状交联聚乙烯装入氯甲基化反应塔1内；B、在反应塔夹层2内通蒸汽使塔内温度保持24±1℃，由母液回收口5逆流通入氯甲醚463克，使球状交联聚乙烯保温膨胀2小时；C、反应塔内温度上升并保持在44±2℃的条件下，由加料口3向塔内顺流连续滴加5±1℃的氯化锌60克和氯甲醚120克组成的混合液，所述混合液分10小时滴完，形成氯甲基化球半成品；D、从反应塔内取出氯甲基化球半成品样品进行分析化验，其含氯量为21.2％，合格；E、由加料口3加水顺流水洗氯甲基化球到PH≥4，用水量1650克；F、保持反应塔内温度为30±2℃的条件下，由加料口3顺流连续滴加三甲胺水溶液483克，分10小时滴完；G、取胺化后的产品样品分析，其全交换量为4.7毫克当量/克(干)，合格；H、经加料口3加盐酸对反应塔内胺化后的合格产品进行转型、并水洗至中性，得到由本专利技术方法生产的吸附肝素钠专用树脂1150克，所述树脂产品由产品出口4排出。反应塔内使用过的母液由母液回收口5流出反应塔外回收。权利要求1.，其特征在于A、将反应物总重量6-12％的球状交联聚乙烯装入氯甲基化反应塔内；B、在保持反应塔内温度24±1℃的条件下、逆流通入反应物总重量32-44％的氯甲醚，使球状交联聚乙烯保温膨胀2小时后；C、使反应塔内温度上升并保持在44±2℃的条件下，向反应塔内顺流连续滴加5±1℃的氯化锌与氯甲醚的混合液，所述混合液中氯甲醚的用量为反应物总重量的816％，混合液中催化剂氯化锌与氯甲醚的重量比为1∶2，所述混合液分10小时滴完，形成氯甲基化球半成品；D、从反应塔内取出氯甲基化球半成品进行分析化验，其含氯量≥20％时为合格品；E、检验合格后，用水顺流水洗氯甲基化球至PH≥4；F、使反应塔内温度保持在30±2℃的条件下，顺流连续滴加反应物总重量32-52％的三甲胺水溶液直接胺化，所述三甲胺水溶液分10小时滴完，所述反应物球状交联聚乙烯、氯甲醚、三甲胺水溶液的重量百分比总和为100％；G、取胺化后的产品样品进行分析，具全交换量≥4.6毫克当量/克(干)为合格品；H、用盐酸对所述合格的胺化产品进行转型，并水洗至中性，即得到本专利技术方法生产的吸附肝素钠专用树脂。全文摘要本专利技术提供了一种含氯量高、不含甲醇的吸附肝素钠专用树脂的生产方法。主要技术特征:将本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吸附肝素钠专用树脂的生产方法，其特征在于：Ａ、将反应物总重量６－１２％的球状交联聚乙烯装入氯甲基化反应塔内；Ｂ、在保持反应塔内温度２４±１℃的条件下、逆流通入反应物总重量３２－４４％的氯甲醚，使球状交联聚乙烯保温膨胀２小时后； Ｃ、使反应塔内温度上升并保持在４４±２℃的条件下，向反应塔内顺流连续滴加５±１℃的氯化锌与氯甲醚的混合液，所述混合液中氯甲醚的用量为反应物总重量的８－１６％，混合液中催化剂氯化锌与氯甲醚的重量比为１∶２，所述混合液分１０小时滴完，形成氯甲基化球半成品；Ｄ、从反应塔内取出氯甲基化球半成品进行分析化验，其含氯量≥２０％时为合格品；Ｅ、检验合格后，用水顺流水洗氯甲基化球至ＰＨ≥４；Ｆ、使反应塔内温度保持在３０±２℃的条件下，顺流连续滴加反应物总重量３２－５２％的三甲胺 水溶液直接胺化，所述三甲胺水溶液分１０小时滴完，所述反应物：球状交联聚乙烯、氯甲醚、三甲胺水溶液的重量百分比总和为１００％；Ｇ、取胺化后的产品样品进行分析，其全交换量≥４．６毫克当量／克（干）为合格品；Ｈ、用盐酸对所述合格的胺化产品 进行转型，并水洗至中性，即得到本专利技术方法生产的吸附肝素钠专用树脂。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陶立峰，
申请(专利权)人：陶立峰，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]