用于改进固化控制的异氰酸酯－环氧配方组成比例

一种形成固化组合物的方法，所述方法包括：将封端异氰酸酯、环氧树脂和催化剂混合以形成混合物；使所述反应物反应，以形成噁唑烷酮和异氰尿酸酯环中的至少一种；其中所述反应产物通过红外光谱法测量时，具有在１７１０至１７６０ｃｍ－１的范围内的噁唑烷酮－异氰尿酸酯峰。在一些实施方案中，反应产物通过红外光谱法测量时，没有在约２２７０ｃｍ－１的异氰酸酯吸收峰。在其它实施方案中，反应产物通过红外光谱法测量时，没有在约３５００ｃｍ－１的羟基吸收峰。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本文所公开的实施方案总体上涉及异氰酸酯-环氧配方。更具体地，本文所公开的实施方案涉及具有改进固化控制的异氰酸酯-环氧配方。
技术介绍
环氧树脂是最广泛使用的工程树脂之一，并且对于它们在具有高强度纤维的复合 材料中的用途是熟知的。环氧树脂形成玻璃状网状物，表现优异的耐腐蚀和耐溶剂性，良好 的粘合力、合理高的玻璃化转变温度以及适当的电性质。 包括环氧树脂在内的热固性树脂的典型性能要求包括高的软化点(> 200°C )、低 的可燃性、耐水解性、耐化学和溶剂性以及介电刚性(dielectric rigidity)。环氧树脂可 以提供这些性质，但是可能包括由于缓慢的动力学而慢硬化周期的缺陷。硬化周期可以随 使用高温而增加；然而，较高的温度可能引起基底的过热，或可能由于被固化的部件的几何 形状而难于使用。 各种环氧体系的另一个缺陷是溶剂的使用和/或所得的反应副产物。溶剂和反应副产物可能导致不需要的化学暴露或释放，以及在固化过程中的气泡形成。 例如，PCT公布W0 1992/011304公开了一种通过使用锌基催化剂，由受阻异氰酸酯与二环氧化合物的反应而制备出的粘合剂，得到线型噁唑烷酮聚合物，并且没有可检测水平的异氰酸酯三聚物。反应导致了异丙醇的产生，异丙醇是一种预期不与二环氧化物反应的挥发性有机化合物。 类似地，日本专利公布2005054027和2006213793公开了噁唑烷酮聚合物的制备， 其各自导致了异丙醇的产生。 因此，对于在更低的温度开始固化并且通过内部加热升高温度的热固性组合物存 在需要。此外，对于这些热固性组合物，可以适宜的是不需要使用惰性溶剂或不导致不适宜 的反应副产物。这样的热固性组合物可以用于涂布不能忍受高温的基底以及其尺寸和形状 使得其难于进行均匀加热的部件。
技术实现思路
在一个方面，本专利技术所公开的实施方案涉及一种用于形成固化组合物的方法，所 述方法包括将封端异氰酸酯、环氧树脂和催化剂混合形成混合物；使混合物反应以形成 噁唑烷酮和异氰尿酸酯环中的至少一种；其中所述反应产物通过红外光谱法测量时，具有 在1710至1760cm—1的范围内的噁唑烷酮_异氰尿酸酯峰。 在其它方面，本专利技术所公开的实施方案涉及异氰酸酯-环氧组合物，所述异氰酸 酯_环氧组合物包含封端异氰酸酯和环氧树脂的反应产物；其中所述反应产物通过红外 光谱法测量时，具有在1710cm—1至1760cm—1的范围内的噁唑烷酮_异氰尿酸酯峰。 在其它方面，本专利技术所公开的实施方案涉及一种用于形成涂布基底的方法，所述 方法包括混合封端异氰酸酯、环氧树脂和催化剂形成混合物；使混合物反应以形成噁唑烷酮和异氰尿酸酯环中的至少一种；其中所述反应产物通过红外光谱法测量时，具有在 1710至1760cm—1的范围内的噁唑烷酮_异氰尿酸酯峰。 在一些实施方案中，上述实施方案的反应产物通过红外光谱法测量时，没有在约 2270cm—1的异氰酸酯峰。在其它实施方案中，反应产物通过红外光谱法测量时，没有在约 3500cm—1的羟基吸收峰。 其它方面和优点将从下面的描述和后附的权利要求变得明显。 附图简述 附图说明图1是根据本文所公开的实施方案的可固化组合物的反应的DSC分析。 专利技术详述 在一个方面，本专利技术所公开的实施方案涉及可以在更低的温度固化或开始固化的 热固性组合物。在另一个方面，本专利技术所公开的实施方案涉及可以在固化过程中提供内部 或自加热的热固性组合物。 在更具体的方面，本专利技术所公开的实施方案涉及含有环氧树脂和封端或受阻异氰 酸酯的热固性组合物。热固性组合物可以在催化剂的存在下反应，以形成噁唑烷酮和/或 异氰尿酸酯环，并且任选地可以与硬化剂或固化剂反应。 在其它方面，本专利技术所公开的实施方案涉及一种用于形成可固化组合物的方法。所述方法可以包括下列步骤中的一个或多个步骤制备异氰酸酯预聚物、制备封端异氰酸酯和制备包含封端异氰酸酯和环氧树脂的热固性树脂组合物。在其它方面，本专利技术所公开的实施方案涉及在可以被设置在各种基底之上、之内或之间的复合材料、涂层、粘合剂或密封剂中使用热固性树脂或可固化组合物，在所述组合物固化之后、期间或之前使用。 在一些方面，热固性组合物可以是在低至中等温度自固化的组合物。在其它方面，热固性组合物可以使用外部加热固化。在其它方面，可以控制热固性组合物的化学计量，以产生所需的固化曲线(cur印rofile)。在一些实施方案中，本专利技术所公开的可固化组合物可以通过混合封端异氰酸酯、环氧树脂和催化剂而形成。在其它实施方案中，可固化组合物可以包含硬化剂。 通过调节可固化组合物的化学计量，可以将固化后产生的组合物的性质调节至特 定的应用。例如，在富含异氰酸酯的情况下，可以形成类似聚氨酯的组合物，而在可固化组 合物富含环氧树脂的情况下，可以形成类似环氧的组合物。在再其它实施方案中，可固化组 合物可以包含比如多元醇和反应性稀释剂之类的化合物，从而赋予固化后的组合物一定程 度的挠性。 在其它实施方案中，可固化组合物可以固化或反应以形成噁唑烷酮和异氰尿酸酯 环中的至少一种，其中反应产物通过红外光谱法测量时，具有在1710至1760cm—1的范围内 的噁唑烷酮-异氰尿酸酯峰。 在其它实施方案中，反应产物可以基本上没有异氰酸酯基。例如，在一些实施方案 中，反应产物通过红外光谱法测量时，没有在约2270cm—1的异氰酸酯吸收峰。 在其它实施方案中，反应产物可以基本上没有未反应的羟基。例如，在一些实施方 案中，反应产物通过红外光谱法测量时，没有在约3500cm—1的羟基吸收峰。 在再其它实施方案中，反应产物通过红外光谱法测量时，可以具有在1710至 1760cm—1的范围内的噁唑烷酮-异氰尿酸酯峰，同时没有显示在约2270cm—1的异氰酸酯吸 收峰以及在约3500cm—1的羟基吸收峰。 如上所述，本专利技术所公开的实施方案包含各种组分，比如异氰酸酯、封端异氰酸 酯、环氧树脂、催化剂、硬化剂和基底。下面，将更详细地描述这些组分各自的实例。 异氰酸酯 可用在本专利技术所公开的实施方案中的异氰酸酯可以包括异氰酸酯类、多异氰酸 酯类和异氰酸酯预聚物。合适的多异氰酸酯包括已知的脂族、脂环族、环状脂族、芳脂族 (araliphatic)和芳族二 _和/或多_异氰酸酯中的任何一种。这些异氰酸酯类包括各种 变体，比如脲二酮类(uretdione)、縮二脲类、脲基甲酸酯类、异氰尿酸酯类、碳二亚胺类和 氨基甲酸酯类等。 脂族多异氰酸酯可以包括1，6_己二异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯、二聚 酸二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯等，以及，这些多异氰酸酯的縮二脲类型加合物和异氰尿 酸酯环加合物。脂环族二异氰酸酯可以包括异佛尔酮二异氰酸酯、4，4'-亚甲基双(环己 基异氰酸酯)、甲基环己烷_2， 4-或-2， 6- 二异氰酸酯、1 ， 3-或1 ， 4- 二 (异氰酸甲酯基)环 己烷、l，4-环己烷二异氰酸酯、l，3-环戊烷二异氰酸酯、l，2-环己烷二异氰酸酯等，以及， 这些多异氰酸酯的縮二脲类型加合物和异氰尿酸酯环加合物。芳族二异氰酸酯化合物可以 包括苯二亚甲基二异氰酸酯、间_苯二亚甲基二异氰酸酯、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯、 甲苯二异氰酸酯、4， 4' - 二苯基甲烷二异氰酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于形成固化组合物的方法，所述方法包括：将封端异氰酸酯、环氧树脂和催化剂混合以形成混合物；使所述反应物反应，以形成噁唑烷酮和异氰尿酸酯环中的至少一种；其中所述反应产物通过红外光谱法测量时，具有在１７１０至１７６０ｃｍ↑［－１］的范围内的噁唑烷酮－异氰尿酸酯峰。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】US 2007-5-29 60/932,122一种用于形成固化组合物的方法，所述方法包括将封端异氰酸酯、环氧树脂和催化剂混合以形成混合物；使所述反应物反应，以形成噁唑烷酮和异氰尿酸酯环中的至少一种；其中所述反应产物通过红外光谱法测量时，具有在1710至1760cm-1的范围内的噁唑烷酮-异氰尿酸酯峰。2. 权利要求l所述的方法，其中所述反应产物通过红外光谱法测量时，没有在约 2270cm—1的异氰酸酯吸收峰。3. 权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述反应产物通过红外光谱法测量时，没 有在约3500cm—1的羟基吸收峰。4. 权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述催化剂包含至少一种咪唑。5. 权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述环氧树脂包含酚醛清漆树脂、环氧化 合物、异氰酸酯改性的环氧树脂和羧酸酯加合物中的至少一种。6. 权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述混合进一步包括混合环氧硬化剂 以形成所述混合物。7. 权利要求6所述的方法，其中所述环氧硬化剂包含水、胺、羧酸和酚中的至少一种。8. 权利要求1至7中任一项所述的方法，所述方法还包括形成封端异氰酸酯。9. 权利要求8所述的方法，其中所述形成封端异氰酸酯包括将异氰酸酯化合物与异 氰酸酯封端剂混合。10. 权利要求9所述的方法，其中所述异氰酸酯化合物包含脲二酮类、縮二脲类、脲基 甲酸酯类、异氰尿酸酯类、碳二亚胺类、氨基甲酸酯类和异氰酸酯预聚物中的至少一种。11. 权利要求1至10中任一项所述的方法，其中所述封端异氰酸酯是异氰酸酯芳基氨 基甲酸酯。12. 权利要求1至11中任一项所述的方法，所述方法还包括加热所述混合物。13. 权利要求1至12中任一项所述的方法，所述方法还包括将所述混合物设置在基 底上。14. 权利要求13所述的方法，所述方法包括在基底上设置两个或更多个混合物层。15. —种异氰酸酯-环氧组合物，所述异氰酸酯-环氧组合物包含 封端异氰酸酯和环氧树脂的反应产物；其中所述反应产物通过红外光谱...

【专利技术属性】
技术研发人员：埃内斯托奥基耶罗，法比奥阿古爱尔，
申请(专利权)人：陶氏环球技术公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]