本发明专利技术提供一种生产调色剂的方法，其能够抑制得自聚合引发剂的分解产物的生成，并能够抑制未反应可聚合单体和分解产物残余物在调色剂颗粒中的保留性存在。基于该方法，本发明专利技术提供摩擦带电稳定性优良和能够长期内产生稳定图像的调色剂。本发明专利技术提供生产聚合调色剂的方法，其包括以下步骤：通过将至少包括可聚合单体和着色剂的可聚合单体组合物分散在水性介质中，并通过在水性介质中使用聚合引发剂来聚合可聚合单体来生产聚合调色剂颗粒，该方法的特征在于聚合引发剂具有由以上通式所示的结构（其中Ｒ↓［１］和Ｒ↓［２］各自独立地表示具有１至６个碳原子的任选的支链或取代脂族烃基，Ｒ↓［３］表示具有３至１２个碳原子的任选的支链脂族烃基）。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及用于通过显影由如电子照相方法、静电记录方 法、调色剂喷射记录方法等方法形成的静电潜像而形成调色剂 图像的调色剂生产方法，或者涉及生产用在调色剂中的粘结剂 树脂的方法。
技术介绍
作为基于电子照相方法的图像形成方法已知有各种方法。 通常，通过使用光导电性物质，静电潜像通过使用各种技术在 静电图像承载构件(在下文中也称作为感光构件)上形成。然 后，通过用调色剂显影，将静电潜像转换为可视图像，和根据 需要将用调色剂形成的可视图像转印至记录介质如纸上，此后 通过热或压力在记录介质上定影为调色剂图像以产生复制。用于形成该复制的图4象形成才几(image forming machine)的实例包 括打印4几和复印才几。这些年来，作为打印枳爻备，LED激光束打印才几成为市场 上的主流，正如所见的由常身见分辨率300dpi和400dpi过渡至 600dpi和1200dpi的较高分辨率，分辨率已变得更高。因此，要 求显影方法有更高的清晰度。复印机性能已通过数字化日益变 得更高，并要求其类似于打印机包括在分辨率和清晰度方面较 高的显影方法。通常，用于这些打印机和复印机的调色剂是包括作为主要 构成材料的粘结剂树脂和着色剂如染料、颜料、炭黑和磁性材 料的微粒，使用粒径约5至30pm的调色剂。通常通过所谓的粉碎法生产调色剂，其中在作为粘结剂树脂的热塑性树脂中，将上述着色剂、根据需要的电荷控制剂和蜡熔融混合从而均匀分散，此后将由此得到的树脂组合物进行细碎并分级，以得到期望粒径。在生产调色剂的该方法中，构成材料所需满足的先决条件包括例如树脂组合物应当足够脆并能够用经济可行的生产设备细碎这一点。然而，当使得树脂组合物的脆性较高时，发生由细碎所得颗粒的粒径范围易于变宽的问题。因此，引起如下问题即使调色剂生产完成后，调色剂也易于在用于显影单元中时被进一步细碎，和着色剂暴露于调色剂颗粒的断裂面从而引起显影性的劣化。另一方面，为了克服基于该粉碎法的调色剂的问题，已提出借助于悬浮聚合法生产聚合调色剂的方法。悬浮聚合方法是这样的方法其中将包括可聚合单体、需要包覆在调色剂颗粒中的物质如着色剂、和根据需要的溶解或分散在可聚合单体中的多官能单体、链转移剂、电荷控制剂与蜡的可聚合单体组合物悬浮于含有分散稳定剂和聚合引发剂的水性介质中，并使悬浮液借助于如加热的方法进行聚合以产生作为具有期望粒径的颗粒的调色剂。根据该方法，由于不包括粉碎步骤，因此树脂材料不需要具有脆性，甚至能够使用软树脂材料。另外，着色剂几乎不暴露至调色剂颗粒的表面，因此能够得到摩擦带电性均匀和耐久性优良的调色剂颗粒。此外，还能够省略分级步骤，因此成本降低效果如节省能源、缩短生产时间和改进收率变显著。然而，用作着色剂的炭黑和一些染料以及颜料包括易于抑制聚合反应的物质。另外，在通过悬浮聚合方法生产的聚合调色剂或者通过悬浮聚合方法生产的树脂中，依赖于所用的聚合引发剂的类型，未反应的可聚合单体可保留在调色剂颗粒或树脂颗粒中。当剩余的可聚合单体的量过大时，单个调色剂颗粒的带电量变得不均匀从而易于起雾，易于引起调色剂承载构件的污染和至感光构件的成膜，因此引起图像质量劣化的问题。另外，悬浮聚合方法中的聚合引发剂的利用效率不 一 定充分，部分聚合引发剂没有包含在聚合反应中，可能作为分解产物残余物保留在调色剂颗粒或树脂中。分解产物残余物从除了聚合引发剂之外的反应体系中的化合物通过自由基的夺氢反应以及乂人自由基的互相不均;衡和互相重组产生，所述自由基通过聚合引发剂的分解生成；分解产物残余物主要包括化合物如醇、羧酸和烃。在分解产物中，能够通过聚合后进行如加热和减压等操作而蒸馏出低沸点产物，能够将水溶性产物稀释至水性介质；然而，相对高的分子量、高沸点和微溶化合物几乎不能去除，因而保留在调色剂颗粒中。该分解产物残余物还构成长期使用中带电稳定性劣化和图像质量劣化的原因，并构成所谓高温污损的原因，高温污损即熔融调色剂在显影时易于粘附在加热辊上，从而粘附的调色剂污染要定影件。另外，该分解产物的大量生成引起聚合引发剂利用效率的降低，且该降低构成未反应可聚合单体的量增加的原因。为了防止得自未反应可聚合单体和聚合引发剂的分解产物残余物保留性存在(remaining presence)于调色剂颗粒中，迄今为止进行了深入研究；该^_议的实例包括以下多种方法。例如，已提出生产调色剂树脂的方法，其中通过将具有特定结构和10小时半衰期温度为12 0 。C以下的过氧化物用作聚合引发剂，来降低得自聚合引发剂的分解产物残余物的含量(参见日本专利申请特开S61-114245)。另外，已提出用于得到调色剂树脂的方法，其中通过在具有除了上述聚合引发剂结构之外的特定结构和10小时半衰期温度为70°C以上的聚合引发剂与另外的聚合引发剂同时存在下进本专利申ifr特开H07-181731)。此外，为了生产用于非磁性单组分显影剂的聚合调色剂，已提出生产聚合调色剂的方法，其中通过将具有250以下分子量和10小时半衰期温度为60至85。C的非芳香性有机过氧化物用作聚合引发剂，和通过在75至100。C的聚合温度下进行悬浮聚合，来抑制得自聚合引发剂的分解产物的量和保留性单体(可聚合单体)的量(参见日本专利3336862)。在上述常规技术的实例中，日本专利申请特开S61-114245中公开的方法使用脂族有机过氧化物作为聚合引发剂，该过氧化物的实例具体包括常见过氧化碳酸酯有机过氧化物、单碳酸酯有机过氧化物、二酰基有机过氧化物、二-炭酸酯有机过氧化物中限定脂族烃基碳原子数的有机过氧化物。根据此方法，得自聚合引发剂的分解产物具有相对低的分子量。其结果是，当基于溶液聚合方法并通过使用该聚合引发剂来生产用于调色剂中的軲结剂树脂时，通过在聚合后溶剂去除步骤和调色剂制备时熔融捏合步骤中的高温加热来蒸发分解产物残余物，因此，正如所公开的，能够抑制调色剂颗粒中分解产物残余物的保留性存在。然而，当将该聚合引发剂应用于悬浮聚合调色剂的生产时，不包括分别包含高温加热处理的上述步骤，因此难以抑制调色剂颗粒中分解产物残余物的保留性存在。另外，还已发现由于一些着色剂而难以抑制聚合抑制。在日本专利申请特开H07-181731中乂>开的上述方法4吏用聚合引发剂，所述聚合引发剂在用于调色剂中的粘结剂树脂的生产步骤中生成几乎不引发夺氢反应的自由基。根据此方法，自由基能够在长期内稳定持留，因此，正如所公开的，改进单体的利用效率，并能够抑制未反应单体的保留性存在。然而，该聚合引发剂具有高的10小时半衰期温度，不 一定适用作在悬浮聚合调色剂的生产中使用的聚合引发剂。另外，该聚合引发剂生成其他自由基以及几乎不引起夺氩反应的自由基，此外，需要同时使用其他聚合引发剂，已发现减少分解产物残余物生成量的效果很低。在基于悬浮聚合方法的聚合调色剂的生产中，日本专利3336862中公开的上述方法明确了所用聚合引发剂的分子量和10小时半衰期温度，因而意欲抑制分解产物残余物和未反应单体的保留性存在。然而，分解产物的物理性质并不是唯一地仅由聚合引发剂的分子量所确定，还由分解产物本身的分子量和分子结构所控制。而且，未反应单体的量并不是筒单地仅由聚合引发剂的10小时半衰期温度所确定，而是很大程度上还本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种生产聚合调色剂的方法，其包括通过将至少包括可聚合单体和着色剂的可聚合单体组合物分散在水性介质中，并通过在所述水性介质中使用聚合引发剂聚合可聚合单体来生产聚合调色剂颗粒，其中： 所述聚合引发剂具有由以下通式（１）所示的结构： 通式（１） Ｒ↓［１］－＊－Ｏ－Ｏ－Ｒ↓［３］－Ｏ－Ｏ－＊－Ｒ↓［２］ 其中Ｒ↓［１］和Ｒ↓［２］各自独立地表示具有１至６个碳原子的任选的支链或者取代脂族烃基，Ｒ↓［３］表示具有３至１２个碳原子的任选的支链脂族烃基。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】JP 2007-5-21 133847/20071.一种生产聚合调色剂的方法，其包括通过将至少包括可聚合单体和着色剂的可聚合单体组合物分散在水性介质中，并通过在所述水性介质中使用聚合引发剂聚合可聚合单体来生产聚合调色剂颗粒，其中所述聚合引发剂具有由以下通式(1)所示的结构通式(1)其中R1和R2各自独立地表示具有1至6个碳原子的任选的支链或者取代脂族烃基，R3表示具有3至12个碳原子的任选的支链脂族烃基。2.根据权利要求l所述的生产聚合调色剂颗粒的方法，其 中所述通式(l)中的R!和R2各具有由以下通式(2)所示的结构 通式(2)<formula>formula see original document page 2</formula>其中，R4和Rs各自独立地代表氢原子或者具有1至5个碳原 子的烃基，所述式中碳原子的总数为6以下。3.根据权利要求1或2所述的生产聚合调色剂的方法，其中 通式(l)中的R3具有由以下通式(3)所示的结构通式(3)<formula>formula see original document page 2</formula>其中R6至R9各自独立地表示具有1至2个碳原子的烃基，n 是1至3的整数，所述式中碳原子的总数为12以下。4. 根据权利要求1至3任一项所述的生产聚合调色剂的方 法，其中所述聚合引发剂的10小时半衰期温度落入50。C至8(TC 的范围内。5. 根据权利要求1至4任一项所述的生产聚合调色剂的方 法，其中所述聚合引发剂的使用量为0.5质量份以上至10质量份 以下，相对于100质量份的所述可聚合单体。6. —种聚合调色剂，其通过根据权利要求1至5任一项所述 的方法生产。7. —种生产调色剂用粘结剂树脂的方法，其包括...
【专利技术属性】
技术研发人员：谷笃，藤本则和，板桥仁，
申请(专利权)人：佳能株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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