使用混合溶剂合成共轭亚油酸的方法技术

本发明专利技术涉及一种使用混合溶剂合成共轭亚油酸的方法。该方法以亚油酸含量较高的油脂为原料，使用混合溶剂或将产物中分离物经脱水、脱盐后所得的回收溶剂，通过碱异构化方法合成共轭亚油酸。该方法操作简单，使用方便，可大大降低成本。通过该方法制得的共轭亚油酸产品可用于保健营养品、食品添加剂、功能性饲料添加剂、防腐剂、防霉变剂、医药领域。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种
技术介绍
共轭亚油酸以其优异的保健、抗病功能被越来越多的国内外科研和医疗机构关注，并竞相开发在食品、医药和饲料工业的产品。共轭亚油酸能诱导能量利用并导致体重的下降，且不存储脂肪(美国专利5,554,646；美国专利5,814,663；世界专利PCT WO 97/46230)，促进食物的有效吸收(美国专利5,428,072)，运动员食用后，可以减缓代谢，增强忍耐力(美国专利5,919,767)；能缓和如厌食、蛋白质分解等免疫反应的副作用(美国专利5,430,066；美国专利5,585,400)；具有抗突变，保护人和动物免受一系列癌症的伤害等作用(美国专利6,214,372)；共轭亚油酸还可提高人类某些生理状态，如提高体内维生素A的水平，降低体内胆固醇、LDL胆固醇、HDL胆固醇含量(欧洲专利779,033 A1)；能够改变骨骼不正常状态，维持、甚至增加骨骼矿物质含量(美国专利5,814,210)。共轭亚油酸的钾、钠盐可做为食品、饲料的防腐剂，同时兼居营养保健功能。(EP 411,101)共轭亚油酸的锌盐可治疗多种皮肤病，如湿疹、牛皮癣、皮炎、皮肤癌等。(美国专利6,228,115)共轭亚油酸的钙盐兼居营养和补钙功能。它能够改变骨骼不正常状态，维持、甚至增加骨骼矿物质含量(美国专利5,814,210)。以含亚油酸的油脂为原料合成共轭亚油酸的工艺有酶催化合成和化学催化合成，其中以碱性异构化工艺在工业上易于实现。碱性异构化工艺采用碱性物质为催化剂如氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠等为催化剂，在溶剂如二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙二醇的参与下完成异构化，再经过酸化和分离得到富含共轭亚油酸的混合脂肪酸。由于二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙二醇有一定的毒性，使合成的共轭亚油酸产品在食品、保健品和医药领域的应用有一定的限制。美国专利5,986,116中使用丙二醇作为溶剂的碱异构化工艺，具有无毒、转化率高(可达99％)的特点。但是，碱异构化工艺溶剂用量大，为原料油脂的二到五倍，工业生产中溶剂回收成本大，且溶剂与副产物---甘油分离成本高。本专利技术经过大量的实验研究后，研制出以亚油酸含量较高的油脂为原料，使用混合溶剂，通过碱异构化方法合成共轭亚油酸，大大降低了生产成本，在工业上切实可行。
技术实现思路
本专利技术目的在于研制的，该方法是以亚油酸、亚油酸含量较高的油脂如红花油、葵花籽油、棉籽油、葡萄籽油、脱水蓖麻油、梓油、豆油、谷油、花生油、老鼠瓜籽油、月见草油和亚油酸的低级脂肪醇酯如甲酯、乙酯等为原料，使用混合溶剂或将产物中分离物经脱水、脱盐后所得的回收溶剂，通过碱异构化方法合成共轭亚油酸。该方法操作简单，使用方便，可大大降低成本。所得共轭亚油酸产品可用于保健营养品、食品添加剂、功能性饲料添加剂、防腐剂、防霉变剂、医药领域。本专利技术所述的，该方法以亚油酸或亚油酸含量较高的油脂或亚油酸的甲、乙酯为原料，使用混合溶剂，通过碱异构化方法合成共轭亚油酸，具体步骤按下列进行a、将10-50公斤碱性催化剂溶于100-400公斤混合溶剂中，升温至90-110℃，同时进行搅拌，不断通入氮气置换其中的空气；b、将100公斤含亚油酸的油脂加入反应器中，温度控制在100-200℃；c、反应2-5小时后，冷却至80℃左右，用酸中和至PH值2-4。d、用非极性溶剂对反应液进行萃取即可得到萃取液油相(I)和萃余液水相(II)，然后再将油相(I)和水相(II)用分层器分离；e、萃取液油相(I)经热水洗涤、盐水洗涤、去离子水洗涤三次后，挥去溶剂既得含共轭亚油酸的混合脂肪酸；f、萃余液水相(II)经真空脱水、过滤除盐后所得同收溶剂可继续作为步骤a中混合溶剂重复使用。混合溶剂为甘油、乙二醇、丙二醇和丁二醇中的两种或几种的混合物；或单独作为一种溶剂使用。碱性催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠或甲醇钠或甲醇钾或乙醇钠或乙醇钾或异丙醇钠或异丙醇钾碱金属化合物；步骤b中油脂是亚油酸、富含亚油酸的油脂，如红花油、葵花籽油、棉籽油、葡萄籽油、脱水蓖麻油、梓油、豆油、谷油、花生油、老鼠瓜籽油、月见草油和亚油酸的低级脂肪醇酯如甲酯、乙酯。步骤c中酸中和可用盐酸、硫酸、磷酸溶液。所制备的共轭亚油酸产品可用于保健营养品、食品添加剂、功能性饲料添加剂、防腐剂、防霉变剂、医药领域。具体实施例方式实施例1a、将25公斤氢氧化钠溶于含50公斤甘油和350公斤丙二醇的混合溶剂中，升温至90℃，同时进行搅拌，不断通入氮气置换其中的空气；b、将100公斤红花油加入反应器中，温度控制在170℃；c、反应4小时后，冷却至80℃左右，用盐酸中和至PH值3；d、用非极性溶剂己烷对反应液进行萃取，萃取液油相(I)和萃余液水相(II)用分层器分离；e、萃取液油相(I)经热水洗涤、盐水洗涤、去离子水洗涤三次后，挥去溶剂既得含共轭亚油酸70-80％的混合脂肪酸；f、萃余液水相(II)经真空脱水、过滤除盐后所得回收溶剂可继续作为步骤a中混合溶剂重复使用。实施例2a、将10公斤氢氧化钾溶于含50公斤甘油和50公斤乙二醇的混合溶剂中，升温至100℃，同时进行搅拌，不断通入氮气置换其中的空气；b、将100公斤葵花籽油加入反应器中，温度控制在100℃；c、反应2小时后，冷却至80℃左右，用硫酸中和至PH值4；d、用非极性溶剂己烷对反应液进行萃取，萃取液油相(I)和萃余液水相(II)用分层器分离；e、萃取液油相(I)经热水洗涤、盐水洗涤、去离子水洗涤三次后，挥去溶剂既得含共轭亚油酸30-40％的混合脂肪酸；f、萃余液水相(II)经真空脱水、过滤除盐后所得回收溶剂可继续作为步骤a中混合溶剂重复使用。实施例3a、将20公斤甲醇钠溶于含40公斤甘油和100公斤丙二醇和160公斤丁二醇的混合溶剂中，升温至110℃，同时进行搅拌，不断通入氮气置换其中的空气；b、将100公斤棉籽油加入反应器中，温度控制在100℃；c、反应3小时后，冷却至80℃左右，用磷酸中和至PH值4；d、用非极性溶剂己烷对反应液进行萃取，萃取液油相(I)和萃余液水相(II)用分层器分离；e、萃取液油相(I)经热水洗涤、盐水洗涤、去离子水洗涤三次后，挥去溶剂既得含共轭亚油酸40-50％的混合脂肪酸； f、萃余液水相(II)经真空脱水、过滤除盐后所得回收溶剂可继续作为步骤a中混合溶剂重复使用。实施例4a、将50公斤乙醇钠溶于含100公斤甘油和150公斤乙二醇和150公斤丙二醇的混合溶剂中，升温至100℃，同时进行搅拌，不断通入氮气置换其中的空气；b、将100公斤脱水蓖麻油加入反应器中，温度控制在200℃；c、反应5小时后，冷却至80℃左右，用盐酸中和至PH值3；d、用非极性溶剂己烷对反应液进行萃取，萃取液油相(I)和萃余液水相(II)用分层器分离；e、萃取液油相(I)经热水洗涤、盐水洗涤、去离子水洗涤三次后，挥去溶剂既得含共轭亚油酸70-80％的混合脂肪酸；f、萃余液水相(II)经真空脱水、过滤除盐后所得回收溶剂可继续作为步骤a中混合溶剂重复使用。实施例5a、将30公斤异丙醇钠溶于含200公斤丙二醇和200公斤丁二醇的混合溶剂中，升温至96℃，同时进行搅拌，不断通入氮气置换其中的空气；b、将100公斤豆油加入反应器中，温度控制在100℃；c、反应2小时后，冷却本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种使用混合溶剂合成共轭亚油酸的方法。其特征在于以亚油酸或亚油酸含量较高的油脂或亚油酸的甲、乙酯为原料，使用混合溶剂，通过碱异构化方法合成共轭亚油酸，具体步骤按下列进行：ａ、将１０－５０公斤碱性催化剂溶于１００－４００公斤混合溶剂中，升温至９０－１１０℃，同时进行搅拌，不断通入氮气置换其中的空气；ｂ、将１００公斤含亚油酸的油脂加入反应器中，温度控制在１００－２００℃；ｃ、反应２－５小时后，冷却至８０℃左右，用酸中和至ＰＨ值２－４；ｄ、用非极性溶剂对反应液进行萃取即可得到萃取液油相（Ⅰ）和萃余液水相（Ⅱ），然后再将油相（Ⅰ）和水相（Ⅱ）用分层器分离；ｅ、将萃取液油相（Ⅰ）经热水洗涤、盐水洗涤、去离子水洗涤三次后，挥去溶剂既得含共轭亚油酸的混合脂肪酸；ｆ、将萃余液水相（Ⅱ）经真空脱水、过滤除盐后所得回收溶剂可继续作为步骤ａ中混合溶剂重复使用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吾满江艾力，文彬，马莉，樊莉，张亚刚，努尔买买提，孙庶冬，杨晓冬，刘远凤，陶敏芳，阿依夏木，陈炜，
申请(专利权)人：中国科学院新疆理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：65[中国|新疆]