【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析检测领域，涉及一种用于检测次氯酸根的高信噪比荧光点亮光学探针的构建及用途。
技术介绍
1、作为一种典型的氧化剂，次氯酸根因其较强的氧化性而被广泛用于杀菌、消毒和漂白等领域。但值得注意的是，长期暴露于次氯酸根溶液可能导致多种人类疾病，包括癌症、关节炎和心脏问题，而过量排放可能导致环境污染。次氯酸钙和刹车油按一定比例混合即可作为爆炸物使用。此外，超市中就能买到的低根(氯化钾)和消毒水(次氯酸钠)混合在一起就能轻易制备出非制式爆炸物中的氯酸钾。此外，氯消毒过程可以显著增加饮用水中余氯的浓度和消毒副产物(dbps)的产生，这些副产物具有神经毒性、细胞毒性、诱变性和基因毒性。因此，对次氯酸根的检测是非常有必要的。
2、用于次氯酸根现场检测的技术有离子迁移谱、气相色谱/液相色谱-质谱联用(gc/lc-ms)、拉曼光谱、荧光光谱等，其中，荧光检测技术所用荧光传感材料由于合成简单、灵敏度高、选择性好、快速响应而得到广泛研究。
3、半导体量子点(quantum dots,qds)具有优异的光学特性和光稳定性，易修饰的表面化学特性及可调控的能级使其在生物和化学领域都得到了广泛的应用。供体-π共轭-受体(d-π-a)分子是非常理想的功能化配体，该类有机分子通过电子受体基团(a)的吸电子能力影响量子点的荧光发射，配体的π共轭桥可以特异性地与次氯酸根发生化学反应，从而切断量子点与有机配体的能量转移，实现高信噪比的荧光检测模式。
4、因此，本专利技术基于次氯酸根的亲核性，采用有机小分子d-π-a型识别配
技术实现思路
1、本专利技术目的在于提供一种用于检测次氯酸根的高信噪比荧光点亮光学探针的构建及用途，该探针由有机小分子n,n-二巯基乙酰基2-(3-氰基-4-(4-羟基苯乙烯)-5,5-二甲基呋喃-2(5氢)-亚基)丙二腈功能化的cdse/zns合金量子点光学探针。该光学探针可用于对次氯酸根的高灵敏检测；检测后，溶液中在582nm处出现明显的荧光点亮响应，荧光颜色从无色变为黄绿色，检测限低至1.18μm；此外，以聚乙烯醇凝胶作为该探针的负载基底构建pva凝胶基传感材料，可实现次氯酸根固体颗粒的现场半定量分析，其检测限低至0.035pg。
2、本专利技术所述的一种用于检测次氯酸根的高信噪比荧光点亮光学探针的构建，该探针由有机小分子n,n-二巯基乙酰基2-(3-氰基-4-(4-羟基苯乙烯)-5,5-二甲基呋喃-2(5氢)-亚基)丙二腈功能化的cdse/zns合金量子点光学探针，化学结构式为(1)：
3、
4、所述一种用于检测次氯酸根的高信噪比荧光点亮光学探针构建方法，按下列步骤进行：
5、有机小分子n,n-二巯基乙酰基2-(3-氰基-4-(4-羟基苯乙烯)-5,5-二甲基呋喃-2(5氢)-亚基)丙二腈的制备：
6、a、按摩尔比为1:1:3将n-苯基二乙醇胺溶解于有机溶剂四氢呋喃或二氯甲烷中，加入三乙胺，在温度-5-0℃下缓慢加入乙烯酰氯，反应12h，萃取，用去离子水洗至中性，无水硫酸镁干燥，抽滤，旋干，得到中间产物1的n,n-二乙酰氧乙基苯胺；
7、b、将三氯氧磷缓慢滴入到n,n-二甲基甲酰胺中，反应2小时后滴入到步骤a所得到的中间产物1的n,n-二乙酰氧乙基苯胺中，温度75℃反应12小时，待反应液冷却至室温后,加入有机溶剂二氯甲烷，在温度0℃下缓慢加入乙酸钠水溶液，在室温下反应12小时后萃取，用去离子水洗至中性，无水硫酸镁干燥后萃取，旋干，得到中间产物2的4-醛基n,n-二乙酰氧乙基苯胺，其中，中间产物1与三氯氧磷和n,n-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:1:3；
8、c、将步骤b得到的中间产物2溶解在甲醇中，加入碳酸钠，室温搅拌反应12h，旋干后加入二氯甲烷和去离子水，萃取，有机相洗至中性，无水硫酸镁干燥后抽滤，得到粗品，再以体积比1:4的乙酸乙酯和石油醚过柱子洗脱，得到中间产物3的4-醛基n-苯基二乙醇胺，其中，中间产物2和碳酸钠摩尔比为1:2.5；
9、d、将步骤c得到的中间产物3溶于无水乙醇中，加入2-(3-氰基-4,5,5-三甲基呋喃-2(5h)-酰基)丙烯腈，回流6小时，冷却至室温后，减压抽滤，得到中间产物4粉红色荧光的探针分子n-苯基二乙醇胺基2-(3-氰基-4-(4-羟基苯乙烯)-5,5-二甲基呋喃-2(5氢)-亚基)丙二腈，其中，中间产物3与2-(3-氰基-4,5,5-三甲基呋喃-2(5h)-酰基)丙烯腈的摩尔比为1:1；
10、e、将步骤d得到的中间产物4溶于二氯甲烷中，依次加入三苯甲基巯基乙酸，4-二甲氨基吡啶，1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺根，室温反应24h后旋干，以体积比1:3的乙酸乙酯和石油醚过柱子洗脱得到中间产物5n,n-二三苯甲基巯基乙酰基2-(3-氰基-4-(4-羟基苯乙烯)-5,5-二甲基呋喃-2(5氢)-亚基)丙二腈，其中，中间产物5，三苯甲基巯基乙酸，4-二甲氨基吡啶，1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺根的摩尔比为1:3:0.3:3；
11、f、将步骤e得到的中间产物5溶于二氯甲烷中，冰浴下加入三氟乙酸，反应5h后旋干，以体积比1:2的乙酸乙酯和石油醚过柱子洗脱，得到目标产物n,n-二巯基乙酰基2-(3-氰基-4-(4-羟基苯乙烯)-5,5-二甲基呋喃-2(5氢)-亚基)丙二腈，其中，中间产物5与三氟乙酸的摩尔比为1:2；
12、油酸封端的cdse/zns量子点制备：
13、g、按体积比为2:5:5将氧化镉、油酸和十八烯混合后放入密闭反应装置，用真空泵抽至负压，温度140℃搅拌至无色透明溶液，10min后通入高纯氮气，得到镉反应液；
14、h、按体积比为2:1:1将氧化锌，油酸和十八烯混合后放入密闭反应装置，用真空泵减压至负，温度140℃搅拌至无色透明溶液，10min后通入高纯氮气，得到锌反应液；
15、i、按体积比为1:14:10将硒粉和硫粉混合后放入密闭反应装置，通入氮气10min后，加入三辛基膦，溶解硒粉和硫粉，得到混合物；
16、j、在氮气保护下，加入步骤g得到的镉反应液溶液、步骤h得到的锌反应液溶液和十八烯，放入密闭容器后，搅拌至温度300℃，再加入步骤i的混合物，反应至溶液荧光颜色为绿色时，停止反应；再加入甲醇和正己烷充分混合，6000rp/min下离心5min，倾去上清液，重复5次，洗掉游离态油酸后，得到的油酸封端cdse/zns量子点，溶于25ml二氯甲烷中备用；
17、有机小分子n,n-二巯基乙酰基2-(3-氰基-4-(4-羟基苯乙烯)-5,5-二甲基呋喃-2(5氢)-亚基)丙二腈功能化cdse/zns合金量子点光学本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于检测次氯酸根的高信噪比荧光点亮光学探针的构建，其特征在于该探针由有机小分子N,N-二巯基乙酰基2-(3-氰基-4-(4-羟基苯乙烯)-5,5-二甲基呋喃-2(5氢)-亚基)丙二腈功能化的CdSe/ZnS合金量子点光学探针，化学结构式为(1)：
2.权利要求1所述的一种用于检测次氯酸根的高信噪比荧光点亮光学探针构建方法，其特征在于按下列步骤进行：
3.权利要求1所述的一种用于检测次氯酸根的高信噪比荧光点亮光学探针在制备对次氯酸根溶液的定量测定中的用途，具体操作按下列步骤进行：
【技术特征摘要】
1.一种用于检测次氯酸根的高信噪比荧光点亮光学探针的构建，其特征在于该探针由有机小分子n,n-二巯基乙酰基2-(3-氰基-4-(4-羟基苯乙烯)-5,5-二甲基呋喃-2(5氢)-亚基)丙二腈功能化的cdse/zns合金量子点光学探针，化学结构式为(1)：
【专利技术属性】
技术研发人员：窦新存，木巴拉克·热合买提江，蔡珍珍，
申请(专利权)人：中国科学院新疆理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：
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