【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及隔热材料领域，尤其涉及一种软壳硬核胶黏剂的制备方法及其在制备气凝胶隔热材料中的应用。
技术介绍
1、目前，气凝胶已经成为隔热材料领域重要的材料被大量应用。气凝胶具有发达的孔隙结构以及较低的导热系数，因此在制备为隔热材料后，隔热材料内部能够产生大量的孔隙结构，从而具有出色的隔热效果。同时由于气凝胶的密度较低，也可大幅降低单位体积隔热材料的重量。
2、目前，含气凝胶的隔热材料主要是气凝胶与纤维毡的复合材料，该复合材料中气凝胶与纤维毡的具体结合方式是将纤维毡在溶胶凝胶液(气凝胶前驱液)中浸泡，然后进行超临界干燥，从而获得附着有气凝胶层的纤维毡。然而该方式的缺点是能耗非常高且效率极低，这导致了气凝胶毡产品的成本一直居高不下。
3、若将气凝胶颗粒与胶黏剂混合后直接以热压粘合的方式制备气凝胶隔热材料，那么不仅无需以纤维毡作为基材，并且生产效率也将成倍提升且成本也会大幅度下降。然而，申请人在试验中发现，将气凝胶颗粒与胶黏剂混合后通过热压粘合方式所获得的气凝胶隔热材料，其隔热效果较差。经申请人的前期研究，发现其本质原因在于：将气凝胶颗粒与胶黏剂混合后，在热压过程中胶黏剂会大面积包裹于气凝胶颗粒表面，且大量填充于气凝胶颗粒之间的空隙。上述情形的直接后果是使得气凝胶隔热材料的孔隙率大幅降低，最终导致气凝胶隔热材料的隔热效果不佳。
4、综上，如何解决气凝胶颗粒与胶黏剂在混合热压粘合后因孔隙率过度下降而导致气凝胶隔热材料隔热性能不佳的这一技术问题具有积极意义。
技术实现思路<
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种软壳硬核胶黏剂的制备方法及其在制备气凝胶隔热材料中的应用。通过本专利技术方法可制得以二氧化硅气凝胶粒子为硬核、以聚乙烯醇包覆层为软壳的软壳硬核胶黏剂。该软壳硬核胶黏剂与普通气凝胶颗粒混合热压后，胶黏剂不会大面积包裹于普通气凝胶颗粒表面，并且软壳硬核胶黏剂与普通气凝胶颗粒之间也仍保留有大量的空隙，同时该软壳硬核胶黏剂自身也具有多孔、轻质的特点，因此所得气凝胶隔热材料仍可保留较高的孔隙率，进而具有出色的隔热效果。
2、本专利技术的具体技术方案为：
3、第一方面，本专利技术提供了一种软壳硬核胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)将二氧化硅气凝胶粒子浸渍于naoh水溶液中，静置吸附，分离，干燥，粉碎，过筛，获得负载naoh的二氧化硅气凝胶粒子。
5、(2)将负载naoh的二氧化硅气凝胶粒子分散于含水率≤1wt％的聚醋酸乙烯的甲醇溶液中，进行醇解反应，于二氧化硅气凝胶粒子表面沉积形成聚乙烯醇包覆层，分离，干燥，获得以气凝胶颗粒为硬核、以聚乙烯醇包覆层为软壳的软壳硬核胶黏剂。
6、为了克服现有技术在热压成型制备气凝胶隔热材料过程中因气凝胶颗粒被胶黏剂大面积包裹且大量填充于气凝胶颗粒间隙中而导致隔热材料孔隙率大幅降低、隔热性能差的技术问题。本专利技术以普通二氧化硅气凝胶粒子为核材，于其表面原位醇解并沉积生成聚乙烯醇包覆层，从而获得以二氧化硅气凝胶粒子为硬核、以聚乙烯醇包覆层为软壳的软壳硬核胶黏剂。将本专利技术的软壳硬核胶黏剂应用于气凝胶隔热材料的热压成型(直接与其他普通气凝胶颗粒混合后热压成型)，由于本专利技术胶黏剂是以较硬的二氧化硅气凝胶粒子为硬核，其表面有一层薄薄的、热压后具有粘性、柔性的聚乙烯醇包覆层，因此在热压后所得的隔热材料中，本专利技术软壳硬核胶黏剂与其他普通气凝胶颗粒的复合形式是软壳硬核胶黏剂填充于普通气凝胶颗粒之间，其表面的聚乙烯醇包覆层作为粘结成分将作为硬核的二氧化硅气凝胶粒子与普通气凝胶颗粒粘结在一起。与常规胶黏剂相比，本专利技术这种粘合方式，聚乙烯醇不会大面积包裹于普通气凝胶颗粒表面，并且软壳硬核胶黏剂与普通气凝胶颗粒之间也仍保留有大量的空隙，此外本专利技术软壳硬核胶黏剂自身也具有多孔、轻质的特点，因此所得的气凝胶隔热材料仍可保留较高的孔隙率，进而具有出色的隔热效果。
7、本专利技术软壳硬核胶黏剂的具体制备原理为：以二氧化硅气凝胶粒子为硬核，并预先浸渍负载naoh，然后将其分散于微含水的聚醋酸乙烯的甲醇溶液中，聚醋酸乙烯与甲醇在naoh的催化作用下发生醇解反应，产物为热熔后具有出色粘性的聚乙烯醇。由于naoh预先负载于二氧化硅气凝胶粒子中，因此上述醇解反应主要是以二氧化硅气凝胶粒子作为反应位点。同时，由于聚乙烯醇不溶于甲醇，因此其生成后会以同样不溶于甲醇的二氧化硅气凝胶粒子为核析出，在上述两方面作用下，可于二氧化硅气凝胶粒子表面原位醇解并沉积形成聚乙烯醇包覆层。
8、作为优选，步骤(1)中，所述负载naoh的二氧化硅气凝胶粒子的平均粒径为10-30μm。
9、作为优选，步骤(1)中，所述naoh水溶液的ph＝8-11(进一步优选为9-10)，浸渍温度为1-15℃(进一步优选为5-10℃)，静置吸附时间为0.5-5h(进一步优选为1-2h)。
10、在较强碱性或较高温度的水溶液中，二氧化硅气凝胶粒子会缓慢地与碱反应生成硅酸盐。为此，本专利技术控制naoh水溶液的ph以及温度在上述合理范围内，即不影响二氧化硅气凝胶粒子负载naoh，又可延缓上述不利情况的发生。
11、作为优选，所述二氧化硅气凝胶粒子与naoh水溶液的固液比为20-40g/l。
12、作为优选，步骤(2)中，所述醇解反应的温度为40-55℃(进一步优选为45-50℃)，时间1-3h(进一步优选为1.5-2.5h)。
13、在确保粘结性的基础上，为了进一步确保热压过程中聚乙烯醇包覆层不会大面积包裹于其他普通气凝胶颗粒表面从而降低孔隙率，本专利技术需要控制软壳硬核胶黏剂中聚乙烯醇包覆层的占比，而该占比需要通过调控醇解反应的反应温度和时间来实现。若反应过度，则聚乙烯醇包覆层占比过多，在热压时容易发生大量流延，从而增加聚乙烯醇热压后过度包裹普通气凝胶颗粒表面的风险；若反应程度不够，则又会导致粘性不足，导致隔热材料的整体机械强度较低。
14、作为优选，步骤(2)中，所述负载naoh的二氧化硅气凝胶粒子与聚醋酸乙烯的甲醇溶液的固液比为40-80g/l(进一步优选为50-60g/l)。
15、作为优选，步骤(2)中，所述聚醋酸乙烯的甲醇溶液中聚醋酸乙烯的浓度为20-25wt％。
16、第二方面，本专利技术提供了上述制备方法获得的软壳硬核胶黏剂在制备气凝胶隔热材料中的应用：将软壳硬核胶黏剂与粒径大于软壳硬核胶黏剂的二氧化硅气凝胶颗粒混合均匀后均匀置于模具中，热压成型，冷却，得到气凝胶隔热材料。
17、本专利技术软壳硬核胶黏剂的使用方法与常规胶黏剂基本相同，只需将软壳硬核胶黏剂与其他二氧化硅气凝胶颗粒混合均匀，然后添加至模具中热压，即可获得气凝胶隔热材料。但是与常规胶黏剂相比，本专利技术软壳硬核胶黏剂不会大面积包裹于普通气凝胶颗粒表面，并且软壳硬核胶黏剂与普通气凝胶颗粒之间也仍保留有大量的空隙，此外本专利技术软壳硬核胶黏剂自身也具有多孔、轻质的特点，因此所得的气凝胶隔热材料仍可保留较高的孔隙率本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种软壳硬核胶黏剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述NaOH水溶液的pH=8-11，浸渍温度为1-15℃，静置吸附时间为0.5-5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述醇解反应的温度为40-55℃，时间1-3h。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述负载NaOH的二氧化硅气凝胶粒子与聚醋酸乙烯的甲醇溶液的固液比为40-80g/L。
6.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述聚醋酸乙烯的甲醇溶液中聚醋酸乙烯的浓度为20-25wt%。
7.根据权利要求1-6任一项所述制备方法获得的软壳硬核胶黏剂在制备气凝胶隔热材料中的应用，其特征在于：将软壳硬核胶黏剂与二氧化硅气凝胶颗粒混合均匀后均匀置于模具中，热压成型，冷却，得到气凝胶隔热材料。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：<...
【技术特征摘要】
1.一种软壳硬核胶黏剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述naoh水溶液的ph=8-11，浸渍温度为1-15℃，静置吸附时间为0.5-5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述醇解反应的温度为40-55℃，时间1-3h。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述负载naoh的二氧化硅气凝胶粒子与聚醋酸乙烯的甲醇溶液的固液比为40-80g/l。
6.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员：丁凯，徐赢斐，樊燕，
申请(专利权)人：浙江葆润应用材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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