由熔体制备粒子的工艺制造技术

一种由熔体制备片状粒子的工艺，其中（ｉ）制备一种熔体，（ｉｉ）将已制备的熔体成型为熔滴，（ｉｉｉ）熔滴落到冷却面上，和（ｉｖ）落下的熔滴凝固为粒子，其特征为，熔体包含一种醇，熔体的熔融温度为３０℃或以上。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种由熔体制备粒子的工艺以及粒子本身。粒子制备工艺在现有技术中已有介绍。但是，这些工艺中很多有缺点，例如设备费用高。这种设备费用首先是当涉及生产片状粒子时特别高。例如DE-C32 09 747中介绍了一种由熔体制备粒子的工艺，其中熔体的结晶含量具有决定性意义。为了尽可能好地控制结晶含量，使用预结晶器，在其中熔体必须富含晶胚。DE-C196 37 380揭示了羟基特戊酸新戊二醇酯粒子的制备。就此工艺方面，熔体的结晶含量也具有重要的意义。在此工艺中，或者通过在熔体中加入额外的固体，或者如DE-C32 09 747所述，使用预结晶器，来实现结晶含量。在这种预结晶器中必须制备具有一定结晶含量的两相混合物。这种情况下，设备费用同样很高，因为除了预结晶外还必须采取措施保证两相混合物的一定的均匀度。因此，本专利技术的主题是准备提供一种可以制备片状粒子且不具有现有技术相应的工艺所具有的缺点的工艺。据此，本专利技术涉及一种由熔体制备片状粒子的工艺，其中(i)制备一种熔体，(ii)将制备的熔体成型为熔滴，(iii)熔滴落到冷却面上以及(iv)落下的熔滴凝固为粒子，其特征为，熔体包含有醇且具有30℃或以上的熔融温度。本专利技术还涉及片状粒子，可通过下面的工艺制备，其中(i)制备一种熔体，(ii)将制备的熔体成型为熔滴，(iii)熔滴落到冷却面上以及(iv)落下的熔滴凝固为粒子，其特征为，熔体包含有醇且熔体具有30℃或以上的熔融温度。在本申请书范围内使用的概念“片状粒子”描述一种轮廓为略带圆形至椭圆形的粒子，其下面是平的，上面是平至凸状。就熔体包含的醇而言，一般没有任何限制，只要包含醇的熔体的熔融温度为30℃或以上，优选40℃或以上。特别地，这种醇可以是线性，支化，环状，未取代或取代的醇。这里可想象到既有一元醇又有多元醇，其另一方面可能是单体，低聚物或聚合物。当然此熔体包括两种或多种醇也是可想象到的。在优选的实施方案中，本专利技术涉及一种如上所述的工艺，其特征为，醇由下组中选出，此组包括(a)一种醇(B)，通过包括下列阶段(I)至(III)的工艺制备(I)至少一种碱金属或碱土金属氢氧化物与至少一种醇(A)在至少一种有机溶剂(L)中反应，得到一种包括至少醇(A)，溶剂(L)和醇盐(AL)的混合物(G-I)；(II)至少一种通式结构为R-CO-R′的羰基化合物与至少一种通式结构为R″-C≡C-H的炔以及阶段(I)中得到的混合物(G-I)反应，得到一种包括至少醇(A)，溶剂(L)和一种不饱和醇(B)的混合物(G-II)；(III)蒸馏在阶段(II)中得到的混合物(G-II)，得到至少一种醇(B)以及一种包括溶剂(L)和醇(A)的混合物(G-III)，其中，阶段(III)中得到的溶剂(L)和阶段(III)中得到的醇(A)作为混合物回送至阶段(I)，(b)一种醇(C)，其通过包括下列阶段(I)至(III′)的工艺制备(I)至少一种碱金属或碱土金属氢氧化物与至少一种醇(A)在至少一种有机溶剂(L)中反应，得到一种包括至少醇(A)，溶剂(L)和醇盐(AL)的混合物(G-I)；(II)至少一种通式结构为R-CO-R′的羰基化合物与至少一种通式结构为R″-C≡C-H的炔以及阶段(I)中得到的混合物(G-I)反应，得到一种包括至少醇(A)，溶剂(L)和一种不饱和醇(B)的混合物(G-II)；(III)氧化在阶段(II)中得到的混合物(G-II)中的至少一种不饱和醇(B)，得到一种包括至少一种氢化醇(C)，醇(A)和溶剂(L)的混合物(G-II′)；(III′)蒸馏在阶段(II′)得到的混合物(G-II′)，得到至少一种醇(C)以及一种包括溶剂(L)和醇(A)的混合物(G-III′)，其中，阶段(III′)中得到的溶剂(L)和阶段(III′)中得到的醇(A)作为混合物回送至阶段(I)，以及(c)上述两者或多者的混合物。关于阶段(I)中包括溶剂(L)，醇(A)和醇盐(AL)的混合物(G-I)的制备，不存在任何特别的限制。只是必须保证(L)和(A)可以一起作为起始物加入。在一种优选的实施方案中，阶段(I)在一个或多个蒸馏塔中进行，在其中至少一种醇盐通过共沸干燥制备。这里例如可以将已经成为混合物的(L)和(A)作为单一起始物流引入。也可能将(L)和(A)分开引入，物流仅在至少一个塔中合并。当然也可能使用多种合适的溶剂(L)和/或多种合适的醇(A)。这里可想象在单一起始物流中或在两上或多个包含相应溶剂(L)和/或相应醇(A)的起始物流中送至至少一个塔。除了(L)和(A)以外，作为其它起始物，还向一种或多种起始物流中加入一种或多种碱金属和/或碱土金属氢氧化物的水溶液。同时，在此方面可想象使用碱金属和/或碱土金属氢化物和/或碱金属和/或碱土金属烷基化合物。在本专利技术范围内如果需要的话，单一起始物流在混合前当然可以升至期望的温度。这种预调温按各种可想象的工艺是可能的。通过馏除水，在进行阶段(I)的过程中，由至少一种醇(A)和至少一种碱金属和/或碱土金属氢氧化物得到一种混合物，其包含至少一种碱金属或碱土金属醇盐和至少一种有机溶剂(L)。这种混合物优选由所用塔的底部获得。在阶段(I)的其它进行过程中，通过蒸馏从混合物中分离出过量的至少一种醇(A)。这种分离既可以在与制备至少一种醇盐的塔同样的塔中进行，也可以在一个或多个后续塔中进行。本专利技术优选的实施方案中，阶段(I)在馏除水及至少一种醇(A)的单一塔中进行。本专利技术范围内，分离这么多醇(A)，以致于在分离水和不完全分离至少一种醇(A)后，产生的混合物总体上含有0-55wt％醇(A)。但是，此工艺优选这样进行，使醇(A)不定量分离。此工艺的进行更确切地说是，在分离水和不完全分离至少一种醇(A)后产生的混合物含有1-55wt％，优选2-10wt％，特别优选约5wt％醇(A)。在阶段(I)中分离水时可想象，根据选择的溶剂(L)和醇(A)，一定份额的(L)和/或(A)与水一起作为多相混合物馏除。如果是这种情况，那么在本专利技术工艺范围内就可能在分离的，包括水和(L)和/或(A)的多相混合物中引入相分离器，分为各相。由此可能将这样分离的(L)和/或(A)作为起始物回送至阶段(I)中。这样分离的水相也可在本专利技术工艺中，如下所述，用于本工艺的其它步骤。作为本专利技术工艺中可以使用的醇(A)特别是含4-8个碳原子的伯醇和仲醇，如正丁醇，异丁醇，正戊醇，3-甲基丁醇-1，2-甲基丁醇-1，2，2-二甲基丙醇-1，正己醇，2-乙基己醇-1，丁醇-2，戊醇-2，戊醇-3，2-甲基丁醇-3，2-甲基丁醇-2或环己醇。当然通式结构为HO-CH2-CH2-OR的化合物同样也是可想象的，其中OR的选择要使得每种化合物溶于所用的溶剂(混合物)中。这里特别优选正丁醇和异丁醇，特别优选异丁醇。作为有机溶剂(L)一般使用极性的，对质子惰性的溶剂。特别使用脂肪族，环脂族和/或非取代或取代的芳香族烃，例如环己烷，苯，甲苯，二甲苯，异丙苯或对-二异丙基苯，醛和酮的醛缩醛，乙烷或丁烷的对称或不对称二烷基醚或带有C2至C6烷基基团的聚亚烷基二醇。在本专利技术的工艺范围内特别优选芳香烃，这里特别是二甲苯。本专利技术工艺的范围内优选的氢氧化物为碱金属氢氧化物，其中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由熔体制备片状粒子的工艺，其中 （ｉ）制备一种熔体， （ｉｉ）将制备的熔体成型为熔滴， （ｉｉｉ）熔滴落到冷却面上和 （ｉｖ）落下的熔滴凝固为粒子， 其特征为，熔体包含一种醇，熔体的熔融温度为３０℃或以上。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：M布伦纳，RE劳伦兹，B马尔特里，J海尔克，
申请(专利权)人：巴斯福股份公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]