一种含介质层的包含金属纳米粒子的发光材料及制备方法技术

技术编号:12461678 阅读:128 留言:0更新日期:2015-12-06 11:21
本发明专利技术公开一种含介质层的包含金属纳米粒子的发光材料及制备方法,属于发光材料领域。化学通式为M2Ln2(1-x)D2O9:xRE:DσO2σ:yA,M为碱土金属Mg、Ca、Sr、Ba中的一种或多种,Ln为Y、Sc、La、Lu中的一种或多种,D为Ge、Sn、Si中的一种或两种,RE为Eu、Gd、Tb、Tm、Sm、Ce、Dy中的一种,O为氧元素,A为金属纳米粒子Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的一种,DσO2σ为介质层,0<x≤0.8,0<y≤0.005,0<σ≤0.2。本发明专利技术的发光材料通过调整RE与金属纳米粒子A之间介质层厚度和种类来提高金属表面等离子体的强度和作用范围,从而提高材料的发光效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开,属于发光材料领域。
技术介绍
稀土发光材料由于具有发光特性优异、稳定性好、发光效率高以及在电子束激发下无气体放出等优点而被广泛应用于场发射显示器和白光LED中,目前已应用的稀土发光材料主要以硫化物、氮化物、氧化物或氮氧化物等荧光粉为主,但均存在不足,如硫化物荧光粉容易在电子束激发下分解,产生硫化物气体,降低自身的发光效率,氮化物和氮氧化物荧光粉的制备条件苛刻。因此,研发无污染、易制备、稳定性好和发光效率高的稀土氧化物荧光粉具有更大的应用前景。作为氧化物体系中的碱土硅酸盐发光材料的稳定性能好,但发光效率不够高,如中国专利技术专利申请号为201310342404.4的《一种碱土硅酸盐发光材料及其制备方法》,公开了一种碱土娃酸盐发光材料及其制备方法,所述材料的化学通式为:M2Ln2(1 x)Si209:xRE,yA ;其中,M为Mg、Ca、Sr及Ba中的至少一种;Ln为Y、Sc、La及Lu中的至少一种;A为金属纳米粒子Ag、Au、Pt、Pd或Cu中至少一种;RE为Eu、Gd、Tb、Tm、Sm、Ce及Dy中的至少一种;x的取值为0〈x ^ 0.8 ;y的取值为0〈y ( 0.005,材料保温煅烧温度为800?1850°C,保温煅烧时间为I?10h。但该专利技术存在如下不足:发光材WM2Ln(2 x)Si2O9:RE与金属纳米粒子A之间没有缓冲介质层,不利于表面等离子体效应的形成,材料发光效率不高,而且该专利技术没有尝试将Si元素替换为同主族其它金属元素,从而无法得知其它同族元素材料的性能及发光效率。表面等离子体是一种沿金属与介质界面传播的波,其形成的电磁场,能够限制光波在亚波长尺寸结构中传播并产生和操控从光频到微波波段的电磁辐射,增大发光材料的光学态密度和增强其自发辐射速率。从作用的机理上考虑,当表面等离子波与发光中心的波长相匹配时,表面等离子波的能量就可以转化为和发光中心一样波长的光,从宏观的角度看,提高了发光的强度。如果波长与发光中心的波长不相匹配,将会降低发光强度。研究表明,利用金属与介质表面形成的表面等离子体共振耦合效应,可大大提高发光材料的内量子效率,从而提高发光材料的发光强度。但目前还未有关于等离子体共振耦合效应与发光材料M2LnSi2O9: RE完美结合的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的之一,是提供一种含介质层的包含金属纳米粒子的发光材料,即通过介质层的作用来提高发光强度。本专利技术首先在金属与介质层的接触面上形成表面离子体效应,然后与发光材料完美共振耦合来提高发光材料的发光强度。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下:一种含介质层的包含金属纳米粒子的发光材料,化学通式为M2Ln2u x)D209:xRE:Do02o: yA,其中,M为碱土金属Mg、Ca、Sr、Ba中的一种或多种,Ln为Y、Sc、La、Lu中的一种或多种,D为Ge、Sn、Si中的一种或两种,RE为Eu、Gd、Tb、Tm、Sm、Ce、Dy中的一种,O为氧元素,A为金属纳米粒子Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的一种,D13O2。为介质层,0〈x 彡 0.8,0〈y 彡 0.005,0〈σ ( 0.2。在上述技术方案的基础上,本专利技术还可以做如下改进。进一步,所述介质层D13O2。的厚度通过σ的取值进行控制。进一步,所述σ的取值为10 5S σ彡0.05。σ在该范围内取值,所制备的材料的发光性能优异。本专利技术通过调整介质层的种类和厚度,通过调整稀土金属RE与金属纳米粒子A之间的介质层的厚度和种类来提高金属表面等离子体的强度和作用范围,从而提高发光材料的发光效率。本专利技术的目的之二,是提供一种含介质层的包含金属纳米粒子的发光材料的制备方法。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下:一种含介质层的包含金属纳米粒子的发光材料的制备方法,包括如下步骤:(I)取D气凝胶,加入到含金属纳米粒子A的乙醇溶液中,所述D气凝胶与金属纳米粒子A的摩尔比为3 X 14?200:1,在65?90°C下搅拌0.5?5h,待D气凝胶充分溶解后,得到混合溶液,然后搅拌、超声混合溶液,再将混合溶液于85?150°C干燥,去除乙醇溶剂,得到干燥物,微波加热后,研磨成粉体,于550?1250°C下煅烧0.5?5h,冷却至室温,即得到所述含A的D气凝胶;(2)按化学通式M2Ln2u ^D2O9 = XRE = D13Om:yA中的计量比称取以下原料:M、Ln、RE所对应的氧化物、硝酸盐或碳酸盐;其中,M为碱土金属Mg、Ca、Sr、Ba中的一种或多种,Ln为Y、Sc、La、Lu 中的一种或多种,D 为 Ge、Sn 中的一种,RE 为 Eu、Gd、Tb、Tm、Sm、Ce、Dy 中的一种或多种,O为氧元素,A为金属纳米粒子Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的一种,D13O2。为介质层,0〈x 彡 0.8,0〈y 彡 0.005,0〈 σ ^ 0.2 ;(3)将步骤⑵称取的原料研磨后,混合均匀,加热,得到混合物;(4)在一定气氛中,得到的混合物在700?1650°C下保温煅烧0.5?8h,冷却至室温,取出煅烧物,研磨后,即得所述含有介质层的包含金属纳米粒子的稀土发光材料。在上述技术方案的基础上,本专利技术还可以做如下改进。进一步,步骤⑴所述乙醇溶液的摩尔浓度为1.4X10 3?1.4X10 1VoVL,所述微波加热频率为300MHz?300GHz。进一步,步骤⑵所述的硝酸盐、碳酸盐,在烧结过程中,N元素以NO2形式放出,C元素以CO2形式放出。进一步,步骤(4)所述气氛为队和!12按体积比85:15组成的混合气体或者空气气氛,所述气氛压力为常压,升温速率为I?10°C /min,降温速率为5?10°C /min,气流量为0.1 ?0.5L/min。本专利技术的有益效果是:1、本专利技术的发光材料,将现有技术中的Si替换为同族的S1、Ge和Sn元素的一种或两种,并通过对S1、Ge和Sn元素过量的控制,可以在发光材料M2Ln2 XD209: RE与金属纳米粒子A之间形成不同厚度的介质层,增加的σ介质层的存在更有利于表面等离子体效应的形成,进而提尚材料的发光效率。2、本专利技术的发光材料,通过增加微波合成步骤,可将原有技术中保温煅烧温度800?1850°C降低至720?1650°C,保温煅烧时间从I?1h减少为I?8h。3、本专利技术的发光材料,在电子束激发下,具有较高的发光效率,可以较好地应用于场发射光源器件中。4、本专利技术的制备方法工艺简单、无污染,产品质量高、成本低,可广泛应用在发光材料制造中。【附图说明】图1为本专利技术实施例1制备的含介质层的包含金属纳米粒子的发光材料的激发和发射光谱。附图中,各标号所代表的部件列表如下:1、发射光谱,2、激发光谱。【具体实施方式】以下结合附图对本专利技术的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本专利技术,并非用于限定本专利技术的范围。实施例1—种含介质层的包含金属纳米粒子的发光材料,化学式为Mg2YuGe2O9 = 0.4Eu:Ge0.00001^0.00002.0.003CUo—种含介质层的包含金属纳米粒子的发光材料的制备方法,包括如下步骤:(I)取Ge气凝胶,加入到含金属纳米粒子Cu的乙醇溶液中,所述乙醇溶液的摩尔浓度为1.4X10 3mol/L,所述Ge气凝胶与金属纳米本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种含介质层的包含金属纳米粒子的发光材料,其特征在于,化学通式为M2Ln2(1‑x)D2O9:xRE:DσO2σ:yA,其中,M为碱土金属Mg、Ca、Sr、Ba中的一种或多种,Ln为Y、Sc、La、Lu中的一种或多种,D为Ge、Sn、Si中的一种或两种,RE为稀土金属Eu、Gd、Tb、Tm、Sm、Ce、Dy中的一种,O为氧元素,A为金属纳米粒子Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的一种,DσO2σ为介质层,0<x≤0.8,0<y≤0.005,0<σ≤0.2。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:宋韶华张志朋杜娟彭靖恺唐丽嵘李常丽邹志勇黎泳珊易春盛计晓梅
申请(专利权)人:桂林市环境监测中心站
类型:发明
国别省市:广西;45

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