一种盐酸莫西沙星原料或其制剂中基因毒性杂质的检测方法技术

技术编号：44656434 阅读：27 留言：0更新日期：2025-03-17 18:48

本发明专利技术涉及药物分析技术领域，具体公开一种盐酸莫西沙星原料或其制剂中基因毒性杂质的检测方法。本发明专利技术采用高效液相色谱与质谱联用法进行检测，液相色谱条件为：用C18色谱柱，以体积浓度为0.05％‑0.2％甲酸水溶液为流动相A，以体积浓度为0％‑0.2％甲酸的乙腈溶液为流动相B，梯度洗脱；所述质谱采用ESI离子源，正离子检测模式，母离子为431.15m/z，子离子为401.18m/z，碰撞电压为10V‑25V。本发明专利技术提供的方法专属性强，灵敏度高，检测限为0.625ppm，弥补了现有技术无法对盐酸莫西沙星原料或制剂中N‑亚硝基莫西沙星杂质进行有效检测的空白，进而有利于降低盐酸莫西沙星药品的用药安全风险。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物分析，尤其涉及一种盐酸莫西沙星原料或其制剂中基因毒性杂质的检测方法。

技术介绍

1、莫西沙星(moxifloxacin)化学名为：1-环丙基-7-﹛(s,s)-2,8-重氮-二环[4.3.0]壬-8-基﹜-6-氟-8-甲氧-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸，cas号码为：151096-09-2。该药物为人工合成的喹诺酮类抗菌药，用于治疗呼吸道感染引起的相关症状，结构式如下。

2、

3、现有合成盐酸莫西沙星的工艺以及现有盐酸莫西沙星片的工艺都可能会使原辅料残留或管路残留的亚硝化试剂与原料莫西沙星反应生成基因毒性亚硝胺杂质n-nitroso-moxifloxacin(n-亚硝基莫西沙星)，其化学结构如下所示。

4、

5、上述n-亚硝基莫西沙星杂质为亚硝胺基因毒性杂质，需要在原料以及片剂中进行严格控制。根据fda或欧盟的法规要求，n-亚硝基莫西沙星的可接受摄入量为1500ng/天，按照ich m7指南计算莫西沙星原料药及片剂中n-亚硝基莫西沙星的可接受限度＝ai(ng/天)/mdd(mg/天)＝本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种盐酸莫西沙星原料或其制剂中基因毒性杂质的检测方法，其特征在于，所述基因毒性杂质为N-亚硝基莫西沙星，采用高效液相色谱与质谱联用法进行检测，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的盐酸莫西沙星原料或其制剂中基因毒性杂质的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的洗脱程序如下：

3.如权利要求2所述的盐酸莫西沙星原料或其制剂中基因毒性杂质的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的洗脱程序如下：

4.如权利要求1所述的盐酸莫西沙星原料或其制剂中基因毒性杂质的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为C18，4.0mm*100mm，5μm。