双酚ＡＦ的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种双酚ＡＦ的制备方法，首先将催化剂、苯胺及ＨＦＡ.３Ｈ２Ｏ分别加入到反应器中，回流反应后，加入有机溶剂，经溶解、过滤、旋蒸后得中间体１；其次，向硫酸中加入亚硝酸钠和第一步所得中间体１，重氮化反应后，将混合液转到硫酸中水解反应，再经萃取、水洗、除溶剂后得中间体２；最后，分别将催化剂、第二步所得中间体２和苯酚加入到反应器中，回流反应，再经有机溶剂萃取、水洗、除溶剂后得双酚ＡＦ。本发明专利技术制备出双酚ＡＦ，纯度高达９９．５％；改路线不仅操作条件温和、安全、反应选择性好，副产物少，且催化剂可回收利用，降低了生产成本，环境友好。同时，得到了几种具有应用前景的含氟中间体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种双酚AF的制备方法。
技术介绍
双酚AF又称2， 2- 二 - (4-羟基苯基)-六氟丙烷)，目前，文献报道制备双酚AF的合成方法主要有两种。在上世纪六十年代，K皿nyants及其同事最早以苯酚和HFA气体为原料，在不锈钢高压釜中通入大量无水HF气体作催化剂，在苯酚与HFA物质的量比为2 : 1，IO(TC反应10h的条件下，以67X的收率得到双酚AF。由于HFA毒性很大且其在常温下是气态，给生产操作带来很大不便，需冷冻装置和高压釜等特殊设备，操作危险繁琐；此外，所采用的催化剂是HF气体，具有强腐蚀性和高危险性，难回收利用，有严重酸污染产生。 Rammelt等人(US 4400546)对双酚合成方法进行了改进，直接从六氟环氧丙烷和苯酚出发，在大量无水HF气体的介质中以"一锅法"制备出了双酚AF。该方法适合工业生产，但依旧存在较多缺点依旧使用了大量HF气体为反应介质，对设备要求高，产生大量废酸，严重污染环境；原料的转化率低，有副反应产生，双酚AF收率较低；同时，反应需在高压釜中进行，不利于安全生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从苯胺和利用苯胺和HFA 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双酚ＡＦ的制备方法，其特征在于步骤如下：　　第一步，将催化剂、苯胺及ＨＦＡ.３Ｈ↓［２］Ｏ分别加入到反应器中，回流反应后，加入有机溶剂，经溶解、过滤、旋蒸后得中间体１；　　第二步，向硫酸中加入亚硝酸钠和第一步所得中间体１，重氮化反应后，将混合液转到硫酸中水解反应，再经萃取、水洗、除溶剂后得中间体２；　　第三步，分别将催化剂、第二步所得中间体２和苯酚加入到反应器中，回流反应，再经有机溶剂萃取、水洗、除溶剂后得双酚ＡＦ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李斌栋，戴燕，罗军，吕春绪，李晶晶，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]