一步制备双酚AF的方法技术

技术编号:4354110 阅读:266 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种一步制备双酚AF的方法,首先在室温下将HFA.3H2O滴加到苯酚中,搅拌至苯酚大部分溶解;其次,向所得混合物中加入催化剂,氮气保护下进行反应;反应结束后,加入有机溶剂搅拌,水洗,再用有机溶剂萃取,合并有机相;最后有机相用NaHCO3水溶液中和,干燥,并蒸除有机相和未反应完的苯酚,得双酚AF。本发明专利技术可在常压下一步得到双酚AF,避免了采用高压或冷冻装置等特殊设备,使操作条件温和,反应选择性好、收率高;所用原料HFA.3H2O比无水HFA气体结构稳定、低毒,有利于安全生产;使用的催化剂室温下为液体或固体,结构稳定,能回收利用,环境友好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于双酚AF的制备方法,特别是一种一步制备双酚AF的方法。 双酚AF又称2, 2- 二 - (4-羟基苯基)-六氟丙烷,不仅是一种重要聚合物低温偶联 剂,而且常用作含氟橡胶的交联剂。同时,双酚AF作为单体用于合成特殊的含氟聚合体广 泛用于微电子、光学、空间技术等。目前,文献报道双酚AF的合成方法主要有三种。Farah 等人(J Org Chem,1965,30(4) :1003-1005)将无水HFA气体和苯酚通入不锈钢高压釜中, 在80 40摩尔比的无水HF气体介质中制备出双酚AF。 German等人(US5763699)报道了 一种在催化剂三氟甲烷磺酸用量为无水HFA摩尔用量的1. 2倍以上的条件下,HFA气体和 苯酚在115。C反应4h以95X的收率合成出双酚AF。 Rammelt等人(US 4400546)在大量HF 存在下,用六氟环氧丙烷在高压反应釜中采用"一锅法"以86X的收率得到双酚AF。以上 所述的传统方法存在以下缺点所用催化剂如无水HF用量大,具有强腐蚀性和高危险性, 难回收重复利用,有严重酸污染产生;原料无水HFA毒性很大且其气体形式给生产操作带 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种一步制备双酚AF的方法,其特征在于步骤如下:  (1)在室温下将HFA.3H↓[2]O滴加到苯酚中,搅拌至苯酚大部分溶解;  (2)向步骤(1)所得混合物中加入催化剂,氮气保护下进行反应;  (3)反应结束后,加入有机溶剂搅拌,水洗,再用有机溶剂萃取,合并有机相;  (4)有机相用NaHCO↓[3]水溶液中和,干燥;  (5)蒸除有机相和未反应完的苯酚,得双酚AF。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李斌栋戴燕李晶晶吕春绪罗军
申请(专利权)人:南京理工大学
类型:发明
国别省市:84[中国|南京]

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