一种聚碳酸酯溶液水相沉析脱溶剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种聚碳酸酯溶液水相沉析脱溶剂的方法，包括如下步骤：ａ．向装有反溶剂和水的第一沉析器中滴入聚碳酸酯溶液；ｂ．第一沉析器中析出的聚碳酸酯溢流到装有水的第二沉析器中，脱除溶剂得到聚碳酸酯颗粒。所述反溶剂和水的重量比为５∶３２５～３００∶３０；第一沉析器中，水与反溶剂的总量与聚碳酸酯溶液的重量比为１∶１～１０∶１；第二沉析器中，水与聚碳酸酯溶液的重量比为１∶１～５∶１；第一沉析器的温度高于聚碳酸酯溶液中溶剂的沸点，低于第一沉析器中反溶剂的沸点。第二沉析器中的温度比第一沉析器中的温度高２０～４０℃。本发明专利技术的聚碳酸酯溶液水相沉析脱溶剂的方法，生产成本低，工艺简单，设备投资少。制得的聚碳酸酯颗粒堆密度高、粒度适宜、四氯化碳含量低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高分子聚合物溶液脱除溶剂的方法，特别是涉及一种聚 碳酸酯溶液水相沉析脱溶剂的方法。
技术介绍
对于高分子聚合物而言，例如聚碳酸酯此类的聚酯类树脂，其通常是由 相应的单体在适合的有机溶剂中聚合，形成聚合物的粘稠溶液，因此有必要 将聚合物与溶剂分离，得到颗粒状或粉末状固体聚合物。目前，用于聚碳酸酯生产中的沉析脱溶方法很多，通常包括(l)反溶 剂沉析法，如美国专利No. 4, 182, 850所公开的方法，其可以得到粉末状精 细的聚合物颗粒，形态均一，溶剂脱除效果好，但反溶剂消耗量大，成本高， 并且高沸点的反溶剂不易脱除进而影响产品性能；(2)双螺杆法，是将聚合 物溶液经闪蒸浓缩后直接进入挤出机，熔融造粒的同时脱除溶剂，这种方法 所需设备特殊，溶剂脱除效果不好，而且受到设备尺寸的影响，产能受限； (3)喷雾汽析法，该法设备昂贵，所得树脂粒子过于精细，堆密度小，为后 加工带来不便，例如日本专利特公昭63-1333公开的水蒸气连续沉析法，所 得粒料的堆密度为0. 25g/cm3。日本专利特公昭63-35621公开了在聚碳酸酯溶液中加入反溶剂后，滴 入热水中沉析的方法，所得粒子粒径偏大堆密度偏小，需要进一步处理后才 能满足挤出造粒的条件。美国专利No. 3， 590， 026; No. 4， 452， 976; No. 3， 505, 273; No. 4, 408， 040; No. 4, 205, 162等都公开了在水相中沉析聚碳酸酯的工艺方法。 这些方法都涉及在水相体系中脱除聚碳酸酯溶液的溶剂，沉淀析出聚碳酸酯 树脂颗粒。这是因为通过水相体系沉析聚碳酸酯具有成本低、设备简单、能 耗小、脱溶剂的同时易于脱除水溶性杂质等优点。但是，水相沉析方法不足4之处在于聚合物在析出过程中易粘结成块，或是形成结构疏松、堆密度很低 的颗粒，不利于后加工。为了克服这些缺陷，现有技术中也做出了各种改进，美国专利No. 4, 2 05, 162公开的技术，使用大量的水， 一份聚碳酸酯需要1000到2500份的水， 以及十分緩慢的进料速度，可以避免聚合物粘结成块；美国专利No. 2, 989, 503在水相中添加聚碳酸酯的反溶剂二曱苯作为分散剂避免聚合物粘结成 块，但在后续加工中反溶剂不易去除；中国专利CN 1087647在水相中预先添 加少量聚碳酸酯的原粉作为晶种，可以避免粘结，但需要强力搅拌设备。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种聚碳酸酯溶液水相沉析脱溶剂的 方法，避免了上述技术中的不足，该方法生产成本低、工艺相对简单、设备 投资少、易于连续生产，而且制得的聚碳酸酯颗粒具有堆密度高、粒度适宜 并且四氯化碳含量低，可直接进行挤出造粒的优点。为解决上述技术问题，本专利技术提供了 一种聚碳酸酯溶液水相沉析脱溶剂 的方法，包括如下步骤a向装有反溶剂和水的第 一沉析器中滴入聚碳酸酯溶液； b第一沉析器中析出的聚石灰酸酯溢流到装有水的第二沉析器中，脱除溶 剂得到聚碳酸酯颗粒。上述聚^ 友酸酯溶液水相沉析脱溶剂的方法，其中，所述反溶剂和水的重 量比为5: 325 ~ 300: 30,优选为30: 300 ~ 300: 30,最优选为45: 285。上述聚^f友酸酯溶液水相沉析脱溶剂的方法，其中，所述第一沉析器中， 水与反溶剂的总量与聚碳酸酯溶液的重量比为1: 1 ~ 10: l,优选为2: 1 ~ 5: 1,最优选为3: 1。上述聚^f友酸酯溶液水相沉析脱溶剂的方法，其中，所述反溶剂为酮类或 烷烃类有机溶剂，优选为曱基异丁基酮、曱基乙基酮、正庚烷、正己烷或环上述聚碳酸酯溶液水相沉析脱溶剂的方法，其中，所述聚碳酸酯溶液中的溶剂为氯代或溴代的烷烃或芳烃，优选为氯仿、二氯乙烷、三氯乙烷、1，2 -二氯乙烯、溴代曱烷或氯苯。上述聚碳酸酯溶液水相沉析脱溶剂的方法，其中，所述聚碳酸酯溶液的浓度不超过50%重量，优选为30%重量，最优选为15%。上述聚碳酸酯溶液水相沉析脱溶剂的方法，其中，所述第一沉析器的温 度高于聚碳酸酯溶液中溶剂的沸点，低于第 一沉析器中反溶剂的沸点。上述聚^5友酸酯溶液水相沉析脱溶剂的方法，其中，所述第一沉析器中搅 才半速度为200rpm~ 800rpm。上述聚碳酸酯溶液水相沉析脱溶剂的方法，其中，所述第二沉析器中， 水与聚碳酸酯溶液的重量比为1: 1 ~ 5: 1,优选为3: 1。上述聚碳酸酯溶液水相沉析脱溶剂的方法，其中，所述第二沉析器中的 温度比第一沉析器中的温度高20~40°C。上述聚碳酸酯溶液水相沉析脱溶剂的方法，其中，所述第二沉析器中搅 4半速度为200rpm 800rpm。上述聚碳酸酯溶液水相沉析脱溶剂的方法，其中，将所述步骤b中得到 的聚碳酸酯颗粒进行过滤干燥。上述聚碳酸酯溶液水相沉析脱溶剂的方法，其中，为更好的脱除聚碳酸 酯溶液中的溶剂，所述的方法可以采用多个沉析器，进行多级沉析。上述聚^J吏酯溶液水相沉析脱溶剂的方法，其中，所述的聚碳酸酯主要 是由常规的光气界面法技术制备的双酚A型芳香聚碳酸酯。上述聚碳酸酯溶液水相沉析脱溶剂的方法，其中，所用的沉析器可以采 用常规配有搅拌设备的反应器。本专利技术的方法，在第一沉析器中预先搅拌混合反溶剂和水，将聚碳酸酯 溶液滴入，聚碳酸酯会4艮快析出成细小颗粒，在搅拌和反溶剂存在条件下保 持均一，蒸出的溶剂进入溶剂回收单元；含聚碳酸酯颗粒的悬浮液溢流入第 二沉析器，第二沉析器中预先装有热水，聚碳酸酯颗粒在第二沉析器中进一 步脱除溶剂和其他挥发性组分，进而进一步固化，而后进入过滤干燥单元， 反溶剂和水的混合液回收后可直接继续使用。本专利技术的方法在第一沉析器中，温度控制在一个高于溶剂沸点但还相对 较低的范围，使得析出过程在一个较为温和的环境下进行，这样进料口不易 堵塞，析出的颗粒并未完全固化却不粘黏，可以通过下一沉析器进一步对形 状进行调整。经第一沉析器沉析的聚碳酸酯颗粒，在第二沉析器中进一步脱除溶剂以及四氯化碳等挥发性杂质，驻留时间20~40分钟。由第二沉析器流出的聚碳酸酯颗粒的悬浮液，经常规固液分离技术(例 如过滤或离心)处理后，液相的水相和有机相分离后各自返回沉析器，固相 颗粒真空105度下干燥4小时。得到聚^f友酸酯颗粒粒径为0. 5到3mm，堆密 度0. 2到0. 5g/cm3，四氯化石友含量低于50卯m。本专利技术的聚碳酸酯溶液水相沉析脱溶剂的方法，通过分步沉析，分段控 温，增加了聚碳酸酯沉析过程的可控性，降低了能耗，析出颗粒粒度也更为 均一。该方法生产成本低，工艺相对简单，避免了使用昂贵的特殊设备，设 备投资少，易于连续生产。而且制得的聚碳酸酯颗粒具有堆密度高、粒度适 宜并且四氯化碳含量降低到可被接受的范围，可直接进行挤出造粒的优点。具体实施例方式下面结合实施例详细描述本专利技术。 实施例l两个1L的配有搅拌的沉析器，由溢流管相连接，在第一个沉析器中加入 45g曱基异丁基酮和285g水，搅拌速度500rpm,保持曱基异丁基酮在水相中充 分分散，体系温度控制为60摄氏度。将110g的15。/。wt的聚碳酸酯二氯曱烷溶液 室温下滴入沉析器，沉析后，经溢流管进入第二沉析器。第二沉析器预先加 入330g水，温度保持为90摄氏度，搅拌500rpm,颗粒驻留20分钟本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚碳酸酯溶液水相沉析脱溶剂的方法，包括如下步骤：　ａ向装有反溶剂和水的第一沉析器中滴入聚碳酸酯溶液；　ｂ第一沉析器中析出的聚碳酸酯溢流到装有水的第二沉析器中，脱除溶剂得到聚碳酸酯颗粒。

【技术特征摘要】
1、一种聚碳酸酯溶液水相沉析脱溶剂的方法，包括如下步骤a向装有反溶剂和水的第一沉析器中滴入聚碳酸酯溶液；b第一沉析器中析出的聚碳酸酯溢流到装有水的第二沉析器中，脱除溶剂得到聚碳酸酯颗粒。2、 如权利要求1所述的方法，其中，所述反溶剂和水的重量比为5: 325 ~ 300: 30。3、 如权利要求2所述的方法，其中，所述反溶剂和水的重量比为30: 300 ~ 300: 30。4、 如权利要求2所述的方法，其中，所述反溶剂和水的重量比为45: 285。5、 如权利要求l所述的方法，其中，所述第一沉析器中，水与反溶剂的 总量与聚碳酸酯溶液的重量比为1: 1 ~ 10: 1。6、 如权利要求5所述的方法，其中，所述第一沉析器中，水与反溶剂的 总量与聚碳酸酯溶液的重量比为2: 1 ~ 5: 1。7、 如权利要求6所述的方法，其中，所述第一沉析器中，水与反溶剂的 总量与聚碳酸酯溶液的重量比为3: 1。8、 如权利要求1或2所述的方法，其中，所述反溶剂为酮类或烷烃类有 机溶剂。9、 如权利要求8所述的方法，其中，所述反溶剂为甲基异丁基酮、曱基 乙基酮、正庚烷、正己烷或环己烷。10、 如权利要求l所述的方法，其中，所述聚碳酸酯溶液中的溶剂为氯 代或溴代的烷烃或芳烃。11、 如权利要求10所述的方法，其中，所述聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱栋栋，马晓煜，胡衍平，李瑞亢，
申请(专利权)人：中国蓝星集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]