弹性体溶液的脱溶剂方法技术

一种从至少含有８％（重量）弹性体聚合物的溶液中移除溶剂的方法，其是先利用静态混合装置使加温流体与弹性体聚合物溶液充分混合并且急速升温，再将其喷入一空间加大的汽化室，使压力骤减而使大部分加温流体及溶剂汽化，并由密封于汽化室出口端的紧密啮合双螺杆喂料机所连结的真空系统将其抽除，弹性体聚合物则形成粉粒状并利用紧密啮合双螺杆喂料机的旋转而喂入主挤出机，再利用主挤出机上的脱气口以及脱气助剂的注入而移除残余溶剂。（*该技术在2013年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种从弹性体聚合物溶液(elastomeric polymer solution)中移除溶剂的方法;更明确而言，本专利技术涉及从至少含有8%(重量百分比浓度)弹性体聚合物的溶液中，利用急速升温及高效率的蒸汽分离过程(vapor removal process)而移除其溶剂的方法。在以往的技术中，处理弹性体聚合物溶液以便移除其溶剂而获得颗粒状或块状弹性体的方式大致有两种，也就是水蒸汽脱除溶剂法及直接脱溶剂法。水蒸汽脱除溶剂法是利用高压水蒸汽(pressurized steam)，将其注入含弹性体聚合物的溶液中，利用蒸汽间接对水加热，水的热量再用来挥发溶剂。溶剂除去后剩下的水份，一般则需再使用脱水机来脱除，此是先将大部分的水利用机械挤压设备挤出约45%(重量)左右的水份，再以第二台脱气机(例如单螺杆挤出机(single-screw extruder)或双螺杆挤出机(twin-screw extruder))将残留水份除至1%(重量)以下。上述方法的优点主要在于，利用蒸汽的热量对聚合物溶液加热的方式属于间接加热，比直接对其加热缓合，溶液较不易产生局部过热的现象，因此可防止弹性体聚合物在长时间处于高温下交联(crosslinking)为不溶成份(即凝胶，Gel)而失去其应有的弹性。所以，例如聚丁二烯橡胶(butadiene rubber)或聚异戊二烯橡胶(isoprene rubber)等弹性体聚合物，便大多采用水蒸汽脱溶剂来进行生产。然而，水蒸汽脱溶剂法有一最大的缺点，即其投资于除水设备及烘干设备的费用相当高，而且大量的水需要后处理，其处理费用也不低，因此整体的所耗费的成本极为可观。再者，这一传统的脱溶剂方式，由于使用大量的水蒸汽和水，在所用设备的一般运转功率下，其处理所得的最终产品仍含有一定程度的残留水份。在已知的技术中，一般除水机只能除去90～95%的水份，残余的5～10%水份须用庞大的烘干机，利用其高热量再将水份去除至仅存0.35%，才能达到一般允许使用程度。至于所欲除去的有机溶剂(organic solvent)，在产品中也仍占有一定的比例。由此可见，水蒸汽脱溶剂法的效率十分有限。如要求水份残留量很低时，则必须提高机械运转的功率，如此，势必消耗更多的能源。另一种以往用于处理弹性体聚合物溶液的方法为直接脱溶剂法，其采用不经水蒸汽而直接利用热量将一种橡胶弹性体溶液加热到150～200℃，然后再利用具有脱气效果的机械设备进行脱除溶剂的过程。例如，台湾专利第184，257号即是利用3～5个传统蒸汽分离区(vapor removal section)来脱除溶剂。该专利所用的脱除溶剂装置9如附图说明图1所示，先将弹性体聚合物溶液直接加热至150～200℃，然后在一高于溶剂沸腾的压力下，经由进料漏斗90将其送入一具有适当转速的双螺杆挤出机92中，并且在进料处使其产生减压而使大部分溶剂气化，再利用位于进料漏斗90后方的一个传统式脱气口80(vent port)首先移除80～95%(重量)的溶剂，同时弹性体聚合物溶液则利用螺杆94的推进运转而再度被加热至180～250℃之间并且前移。在进料漏斗90前方并设有3～4个传统脱气口81、82及83，其绝对压力随聚合物溶液在螺杆内的前进方向而逐渐由大气压力降至约5毫巴(mbar)或以下，以便移除剩余的溶剂。此外，尚可视情况需要而在各脱气口间设置数个脱气助剂(例如水)注入口96，以便注入占聚合物重量0.5～2%的水份来促进溶剂的移除。上述专利技术虽然可使最后所得产物的挥发性成份(volatile compoment)含量降至0.1%(重量)，但其并不适用于对热敏感的弹性体，这是因为上述专利技术是利用机身及螺杆的运转而对弹性体聚合物溶液加热，这在欲处理的弹性体聚合物溶液粘度(viscosity)较高时，其加热效率极低。例如利用此方法处理前述的聚丁二烯橡胶溶液时，若使用西德WP公司的ZSK-57型的双螺杆挤出机(其构造大致与图1相同)，则由于弹性体聚合物溶液一般具有较高的粘度而使其本身的传热效率较差，所以欲使其升到150～200℃的高温所需的时间便相对较长。在长时间受热的情况下，聚丁二烯弹性体非常容易发生局部交联反应(cross linking)而失去相当程度的弹性，此一失去弹性的状况，对弹性体的应用有很大的影响。通常只要少量的交联即可能造成当弹性体用于高抗冲改性的聚苯乙烯(high impact modification of polystyrene)时，在产品表面形成硬颗粒，这种塑料成型加工(plastic forming process)上的缺陷在台湾俗称为“鱼眼”。若交联发生过度，则除了表面会形成大量“鱼眼”外，最终弹性体的改性效果也将大部分消失。前述专利技术的装置9用于苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(block copolymer)的纯化(purify)时，虽然无因受热交联而失去部分弹性的问题，但是由于在该专利技术中所用的脱气口80、81、82及83，对于处理弹性体聚合物而言，容易在脱气时带出大量细弹性体聚合物粉末而阻塞脱气口，所以必须经常停机清理以维修机器设备，造成其使用效率与实用性的降低。细弹性体聚合物粉末形成的主要原因是由于在进料处及各脱气口所发生的减压会使溶剂快速气化，这将引起弹性体聚合物产生高速的起泡现象;而当弹性体气泡破坏时即会形成细粉。如果溶液的粘度愈低，弹性体愈容易起泡而产生大量细粉，造成各脱气口严重被阻塞。美国专利第3，917，507号曾使用一种紧密啮合的双螺杆式(twin interlockin gscrews)脱气口来避免粉末阻塞的问题。此双螺杆式脱气口类似Erdmenger等人在德国专利第915，689号中所揭露的，其是利用螺纹彼此紧密啮合的双螺杆，使其间的缝隙仅允许气体和液体通过而脱除，但固体粉粒则会被双螺杆的螺纹挡住而挤回挤出机内。然而上述美国专利的特征主要在于双螺杆挤出机中分隔出一汽提段(stripping zone)，并于其内的下游处以高压注入一液、气混合的汽提剂(stripping agent)，使其能相对于待脱溶剂的塑料材料溶液而逆流(counter-current)，同时携带挥发性成份及溶剂，再经由设于该汽提段上游处的前述双螺杆式脱气口排出。此美国专利是采用在挤出机外设一加热夹层的方式来加热，但是这种利用容器外壁加热内部流体的方式所须时间较长，而且只适用于挥发成份含量低的塑料，例如ABS塑料材料(acrylonitrile-butadiene-styrene)，但对于弹性体溶液或有机溶剂含量过高的材料则不适合。由以上叙述可知，弹性体在生产挤出(extruded)时，极细的粉末若无适当的设计，则很容易由挤出机飞出而将脱气口堵塞。再者，由于粘度愈高的液体传热效率愈差，愈需要高效率的加热方式，例如欲加热弹性体聚合物含量超过6%(重量)的溶液便必须使用非常大的热交换器和极高的温度才能达成;但是对于容易因过热而交联变质的弹性体而言，此又为一不利的因素。因此，在弹性体聚合物溶液的脱溶剂过程中，如果改善加热效率同时又避免其过热变质，并且防止微细弹性体粉末于脱气时阻塞脱气口或将真空系本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从至少含有８％（重量）弹性体聚合物的溶液中移除溶剂的方法，其采用使弹性体溶液于进料前先经前处理过程以脱除大部份溶剂后，再进料至主挤出机，利用主挤出机的螺杆使弹性体溶液前移，并利用沿主挤出机送料方向设置的一个或一个以上的脱气口，以及视需要而于各脱气口之间的位置注入脱气助剂，而移除残余的溶剂，其特征在于：前处理过程是先利用一静态混合器在较高背压下使一加温流体与该弹性体溶液充分混合并且急速升温至６０～２５０℃，然后利用一分散喷头将加温流体与弹性体溶液混合液喷入一空间加大的汽化室，使其压力骤减而使大部分加温流体及溶剂气化，弹性体则形成粉粒状而与其分离；汽化室出口端由一紧密啮合双螺杆喂料机所密封，双螺杆喂料机的一端连接一真空系统，全部溶剂的２０～９５％（重量）可在此气化而被真空系统所抽离；又紧密啮合双螺杆喂料机的另一端则连接至主挤出机，而形成粉粒状的弹性体则利用紧密啮合螺杆喂料机的旋转而喂入主挤出机。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：施文峰，
申请(专利权)人：奇美实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：71[中国|台湾]