含苯乙烯-马来酸酐共聚物的脱挥工艺制造技术

本发明专利技术涉及含苯乙烯－马来酸酐共聚物的脱挥工艺，该工艺采用具有３～５个排气口的双螺杆挤出机脱挥，通过调节各排气口的温度与压力，使排气口的真空度与对应口的物料温度有了良好的匹配，最终得到的树脂中残留单体含量小于１０００ＰＰｍ，该工艺具有处理原料中的残留单体含量高，脱挥较完全的特点，可用于工业生产中。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及含苯乙烯-马来酸酐共聚物的脱挥工艺，特别是关于用双螺杆挤出机脱挥的工艺。苯乙烯-马来酸酐共聚物(简称SMA)，它是由苯乙烯和马来酸酐通过本体共聚合反应而得。在反应过程中，若苯乙烯单体转化率超过90％，则不能得到具有良好透明性和热稳定性的共聚树脂，而单体转化率不足40％时，聚合体系中残留较多单体，从而造成处理脱挥和溶剂回收工程负担过重的矛盾。为此工业上常控制苯乙烯单体转化率为大于60％，即使这样，体系中还有40％苯乙烯单体残留，必须通过脱挥脱除与回收。以往溶液聚合或本体聚合得到的苯乙烯系列的聚合体，要以聚合体系中除去单体或挥发物质，多数采用加热管式的热交换器并在一定的真空度下除去单体的方法，例如文献特许公开平3-73570中提出采用落条式簿膜蒸发器与通用性排气式挤出机联用的方法，落条式簿膜蒸发器可脱除体系中高份量的未反应单体，通用性排气式挤出机可进一步除去体系中残留的单体，但该法存在能耗大，生产流程长的缺点。文献US2931793中介绍了卧式双轴螺杆式脱挥器的脱挥技术，但该技术的脱挥能力较低，它要求体系中单体残留含量必须低于35％，且最终树脂残留单体量达0.5％，难以适应高残留单体量的脱挥要求。为了克服以上文献存在的缺点，本专利技术的目的是提供一种含苯乙烯-马来酸酐共聚物的脱挥工艺，该工艺中允许体系中残留单体量达36～60％，且最终脱挥后体系中单体的残留量低于1000PPm。本专利技术的目的是通过以下的技术方案来实现的一种含苯乙烯-马来酸酐共聚物的脱挥工艺，原料溶液中包含苯乙烯-马来酸酐共聚物、苯乙烯单体，采用具有3～5个排气口的双螺杆挤出机脱挥，双螺杆挤出机的第1，2排气口压力为-0.02～-0.040MPa，温度为120～150℃；第3排气口压力为-0.040～-0.080MPa，温度为160～190℃；第4，5排气口压力为-0.080～-0.098MPa，温度为210～240℃。上述技术方案中，原料中苯乙烯单体的残留量可达36～60％(重量)，第1，2排气口可以并联后合并为一个排气口，第4，5排气口可以合并为一个排气口。本脱挥工艺中，由于我们采用了具有多个排气口及特种螺纹块组合的双轴螺杆脱挥挤出机，调节各排气口的温度与压力，使排气口的真空度与对应口的物料温度有了良好的匹配，从而使含高苯乙烯残留单体的共聚体系简捷地得以分离，且最终所得树脂中残留单体含量低于1000PPm，该方法工艺流程短，处理原料中的残留单体含量高，脱挥较完全，取得了很好的效果。附图说明图1是双螺杆大排气量级挤出机结构简图。图1中1为加热器，2为机头，3为第III排气口，4为螺杆，5为第II排气口，6为筒体，7为第I排气口，8为单螺杆喂料机，9为料斗，10为摆线针轮减速器，11为电机，12为双螺杆传动箱，13为减速机，14为皮带轮，15为电机，16为机座。原料从料斗9中加入经螺杆的传送，经过第一、第二、第三……排气口脱除残留单体，从而使获得的聚合物达到了要求。实施例1聚合率为55％的苯乙烯-马来酸酐共聚体系，以4千克/小时的速度进入三段式双螺杆脱挥挤出机，在第一排气口的温度为140℃，真空度为20KPa，第二排气口的温度为180℃，真空度为40KPa，第三排气口的温度为230℃，真空度为95KPa的操作条件下，得到苯乙烯-马来酸酐共聚物中苯乙烯单体残留含量为0.099％。实施例2含共聚物60％(重量)的苯乙烯溶液，以5千克/小时的速度进入三段式双螺杆脱挥挤出机，第一排气口温度150℃，真空度30KPa，第二排气口温度为190℃，真空度60KPa，第三排气口温度为240℃，真空度98KPa的操作条件下，得到苯乙烯-马来酸酐共聚物中苯乙烯单体残留含量0.080％(重量)。实施例3含共聚物50％(重量)的苯乙烯溶液，以3千克/小时的速度进入三段式双螺杆脱挥挤出机，第一排气口温度120℃，真空度30KPa，第二排气口温度为160℃，真空度为80KPa，第三排气口温度为210℃，真空度为90KPa的操作条件下，得到苯乙烯-马来酸酐共聚物中苯乙烯单体残留含量0.095％(重量)。实施例4含共聚物64％(重量)的苯乙烯溶液，以2千克/小时的速度进入五段式双螺杆脱挥挤出机，第一排气口温度为140℃，真空度20KPa，第二排气口温度为150℃，真空度30KPa，第三排气口温度为180℃，真空度40KPa，第四排气口温度为210℃，真空度为80KPa，第五排气口温度为240℃，真空度为88KPa的操作条件下，得到苯乙烯-马来酸酐共聚物中苯乙烯单体残留含量0.044％(重量)。实施例5含共聚物40％(重量)的苯乙烯溶液，以2千克/小时的速度进入五段式双螺杆脱挥挤出机，第一排气口温度为140℃，真空度30KPa，第二排气口温度为150℃，真空度40KPa，第三排气口温度为190℃，真空度80KPa，第四排气口温度为230℃，真空度为90KPa，第五排气口温度为240℃，真空度为98KPa的操作条件下，得到苯乙烯-马来酸酐共聚物中苯乙烯单体残留含量0.056％(重量)。权利要求1.一种含苯乙烯-马来酸酐共聚物的脱挥工艺，原料溶液中包含苯乙烯-马来酸酐共聚物、苯乙烯单体，其特征在于用具有3～5个排气口的双轴螺杆挤出机脱挥，双螺杆挤出机的第1，2排气口压力为-0.020～-0.040MPa，温度为120～150℃；第三排气口压力为-0.040～-0.080MPa，温度为160～190℃；第4，5排气口压力为-0.080～-0.098MPa，温度为210～240℃。2.根据权利要求1所述含苯乙烯-马来酸酐共聚物的脱挥工艺，其特征在于原料溶液中含苯乙烯单体残留含量为36～60％(重量)。3.根据权利要求1所述含苯乙烯-马来酸酐共聚物的脱挥工艺，其特征在于第1，2排气口可以并联后合并为一个排气口。4.根据权利要求1所述含苯乙烯-马来酸酐共聚物的脱挥工艺，其特征在于第4，5排气口可以并联后合并为一个排气口。全文摘要本专利技术涉及含苯乙烯－马来酸酐共聚物的脱挥工艺,该工艺采用具有3～5个排气口的双螺杆挤出机脱挥,通过调节各排气口的温度与压力,使排气口的真空度与对应口的物料温度有了良好的匹配,最终得到的树脂中残留单体含量小于1000PPm,该工艺具有处理原料中的残留单体含量高,脱挥较完全的特点,可用于工业生产中。文档编号C08F212/00GK1187503SQ9710621公开日1998年7月15日 申请日期1997年1月10日 优先权日1997年1月10日专利技术者杨金明, 曹牧, 石正金, 张玉芳 申请人:中国石油化工总公司, 中国石油化工总公司上海石油化工研究院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含苯乙烯－马来酸酐共聚物的脱挥工艺，原料溶液中包含苯乙烯－马来酸酐共聚物、苯乙烯单体，其特征在于用具有３～５个排气口的双轴螺杆挤出机脱挥，双螺杆挤出机的第１，２排气口压力为－０．０２０～－０．０４０ＭＰａ，温度为１２０～１５０℃；第三排气口压力为－０．０４０～－０．０８０ＭＰａ，温度为１６０～１９０℃；第４，５排气口压力为－０．０８０～－０．０９８ＭＰａ，温度为２１０～２４０℃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨金明，曹牧，石正金，张玉芳，
申请(专利权)人：中国石油化工总公司，中国石油化工总公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]