CO2气体抗溶剂法制备奥克托今过程溶液过饱和度测定方法技术

技术编号:4295159 阅读:737 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种CO2气体抗溶剂法制备奥克托今过程溶液过饱和度测定方法,由抽真空、取样、配制奥克托今乙腈样品溶液、制作标准曲线、测定奥克托今丙酮溶液过饱和度步骤组成。本发明专利技术采用取样管取样,取样管两端分别接在高压反应釜上,并对取样管和高压反应釜进行抽真空处理,以使溶液在取样管中充分流动,确保取样准确。同时对所采集样品用紫外分光光度计进行测量,确保分析测量的准确,避免了传统称重法误差大、杂质影响而不能准确测量,比色法步骤繁冗的缺点,具有操作简单、测试结果准确的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于利用光学手段,即利用红外光、可见光或紫外光来测试或分析材料
,具体涉及到用紫外光测定CO2气体抗溶剂法制备奥克托今过程溶液过饱和度的方法。
技术介绍
CO2气体抗溶剂法是一种新的结晶技术,由于其操作条件的可控性而广泛应用于含能材料的超细微粒制备中。通过对含能材料的装药及使用研究证明,超细含能材料能够显著改善装药性能,并有效提高炸药的爆轰性能(如爆炸能量高,感度低,爆轰波传播更快更稳定等),因此对含能材料的微粉化、超细化有着重要的应用价值。CO2气体抗溶剂法可以将含能材料细化至亚微米级甚至纳米级。在利用CO2气体抗溶剂法制备超细奥克托今微粒过程中,对粒度大小及粒度分布起影响作用的关键因素是溶液过饱和度。控制溶液过饱和度就可以实现粒度大小和粒度分布的可控性,因此测量抗溶剂过程中过饱和度值至关重要。然而至今尚未见到既简单又准确的测定CO2气体抗溶剂法制备奥克托今过程溶液过饱和度的报道。传统测量过饱和度方法为称重法,但CO2气体抗溶剂过程有机溶剂对CO2气体吸收量很大,会使溶液过饱和度很大,粒子析出量很大,导致溶液中所含溶质量很少,取样得到的溶质近于痕量,很难本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种CO↓[2]气体抗溶剂法制备奥克托今过程溶液过饱和度测定方法,其特征在于它包括下述步骤:  (1)抽真空  用真空泵(1)将高压反应釜(4)和取样管(5)抽真空,抽至高压反应釜(4)的真空度为0.09MPa,向高压反应釜(4)和取样管(5)内充入CO↓[2]气体,充至压力为0.5~1MPa,放气,再重复抽真空两次;  (2)取样  取奥克托今用丙酮按常规方法配制质量浓度为20mg/mL的奥克托今-丙酮溶液,用注射器(3)吸取质量浓度为20mg/mL的奥克托今-丙酮溶液注入酮溶液的平衡浓度,C↓[1]为奥克托今乙腈样品溶液的质量浓度,V↓[1]为步骤(3)中容量瓶的容积,V↓[2]为取样管(...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘昭铁覃光明王海清刘忠文王伯周葛忠学吕剑陈建刚
申请(专利权)人:西安近代化学研究所陕西师范大学
类型:发明
国别省市:87[中国|西安]

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