一种气相法白炭黑的制备方法及其所用设备技术

本发明专利技术提供一种用于制备气相法白炭黑的设备以及使用该设备制备白炭黑的方法，所述设备依次包括原料预热器、原料混合器、喷射装置和高温水解炉，其特征在于，所述喷射装置与所述高温水解炉之间通过一密封连接件密封连接，并且所述喷射装置位于所述原料混合器与所述高温水解炉之间。本发明专利技术的高温水解炉采用密封燃烧技术、水冷夹套式冷却技术、独特的脱酸技术、以及先进的过滤技术，使得所得白炭黑的比表面积波动减小，同时提高了生产效率，大大节约了能源。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机精细化工
，具体地，涉及一种气相法白炭黑的制备方法及其使用的设备。
技术介绍
气相法白炭黑最早由德国迪高沙公司在1941年开发出来，目前世界上只有德、 美、日、乌、中等少数几个国家掌握了气相法白炭黑的工业化生产技术。目前所采用的气相 法白炭黑生产工艺大多都是先把汽化的硅卤烷与氢气、空气混合，然后在敞口条件下在高 温水解炉(也可称为反应炉或燃烧炉等)中反应生成气相白炭黑和氯化氢，最后再分离而 制得成品。这种方法采用敞口方式燃烧水解，外界补充的空气含有杂质且无法计量，致使成 品的比表面积波动较大，影响产品质量。此外，在高温水解炉的冷却方面，现有技术中大都 采用大功率的罗茨风机，能耗较大，热交换后的热能难以综合利用，冷却量小，影响单套装 置的生产能力。 现有技术中的白炭黑生产工艺存在的主要问题为(l)原料在高温水解炉中敞口 条件下燃烧水解致使白炭黑的比表面积波动较大，质量不稳定；(2)高温水解炉中的反应 热量不能及时带走，影响单套装置生产能力且热能没有充分利用；(3)气固分离的技术不 够成熟，尾气中含有大量的白炭黑，容易引起尾气系统堵塞，致使开车不稳定，不能连续生 产，影响产品质量和生产效率；(4)脱酸的能力不够，脱酸工艺落后，大多采用电加热技术， 脱酸能力降低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种能够使得所得白炭黑的比表面积波动相对于现有技术 减小的方法以及该方法所用的装置。 进一步地，本专利技术的目的还在于提供一种能够使得高温燃烧炉中的热量及时带 走，并能得到有效利用，从而提高生产效率、生产安全性，并能够大大节约能源的白炭黑生 产方法及其使用的设备。 进一步地，本专利技术地目的还在于提供一种白炭黑与氯化氢有效分离地白炭黑生产 方法。 为了实现上述目的，本专利技术提供一种用于制备气相法白炭黑的设备，其依次包括 原料预热器、原料混合器、喷射装置和高温水解炉，其特征在于，所述喷射装置与所述高温 水解炉之间通过一密封连接件密封连接，并且所述喷射装置位于所述原料混合器与所述高 温水解炉之间。 优选的，本专利技术所述设备中的高温水解炉与一电子点火装置连接，通过该电子点 火装置点火引起原料燃烧反应。 优选的，本专利技术所述设备中的密封连接件为法兰。 优选的，本专利技术所述设备中的高温水解炉包括炉身和位于炉身外的夹套，并且所3述夹套内通有冷却水，以使得反应热量不仅能够及时移走，并且有利于后续步骤的热能回收利用。另外优选的，所述炉身由钛材料制成，所述夹套由碳钢制成，降低投资。 优选的，本专利技术所述设备的高温水解炉的下游进一步连接有一溴化锂机组，所述溴化锂机组具有高温水解炉热水(约98 IO(TC )入口 、次热水(约75 85°C )出口 、冷却水(约25-30°C )入口 、冷却水(约45 55°C )出口 、冷冻水(约2-5°C )出口 、冷冻回水(约8 l(TC )入口 ，由高温水解炉夹套内出来的高温水解炉热水进入到溴化锂机组，并依靠该高温水解炉热水产生的热能驱动溴化锂机组运作，以使得溴化锂机组将进入其中的冷冻回水(约8 l(TC )进一步冷却为冷冻水(约2-5°C )，经循环泵打入尾气的热交换器中用于尾气冷却，一部分驱动溴化锂后成为次热水，重新回到高温水解炉的夹套内，冷却高温水解炉，溴化锂机组的冷却水经过热交换后到凉水塔冷却，再回到溴化锂机组循环使用。本专利技术将高温水解炉与溴化锂机组连接的这种结构，不仅提高了生产效率，保证了生产安全性，而且充分实现了能源的有效利用， 本专利技术所述设备的高温水解炉，其下游进一步连接有气固分离器、布袋分离器和 回转窑脱酸装置，用于将生成的气相白炭黑和氯化氢分离。本专利技术通过这种多级分离系统 使得包覆在白炭黑上的氯化氢有效分离，从而保证了所生成的气相白炭黑的质量。 本专利技术还提供了一种气相法白炭黑的制备方法，其中使用了前述设备。 本专利技术还提供一种气相法白炭黑的制备方法，包括如下步骤 (1)按照预定比例进料； (2)原料预热分别将原料硅卤化合物、氢气和空气预热； (3)原料混合将预热后的原料混合； (4)喷射将混合后的原料经喷射器的喷嘴喷射到高温水解炉中，其中所述喷射 器与所述高温水解炉之间通过一密封连接件密封连接，从而保证了进入所述高温水解炉中 的原料比例与预定比例一致； (5)高温水解反应进入高温水解炉中的原料经电子点火装置点火，反应生成含 有气相白炭黑和氯化氢气体的混合物； (6)产物分离，收集。 优选的，在上述方法的步骤(2)和(3)之间还包括一将硅卤化合物再沸的步骤。 优选的，在上述制备方法中，所述高温水解炉的下游进一步连接有一溴化锂机组， 通过该溴化锂机组实现高温水解炉产生的热能的回收利用。 优选的，在上述制备方法中，其中所述产物分离步骤包括将高温燃烧炉出来的混 合物首先通过一普通气固分离器进行气固分离，然后经过一布袋分离器进一步分离，最后 再通过一回转窑脱酸装置进行彻底分离。 优选的，再上述制备方法中，所述硅卤化物选自一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅 烷、三甲基一氯硅烷、一甲基二氯氟硅烷、丙基三氯硅烷、二丁甲基二氯硅烷、已基三氯硅 烷、三氯氢硅、四氯化硅中的一种或几种。 本专利技术的单套装置具有2500T/a的生产能力，采用本专利技术的工艺提高了产品质 量、产量，降低了投资，做到了热能的有效循环利用，提高了生产效率。本专利技术所述的方法是 将预热处理的卤化物、空气和氢气按比例连续稳定的输入密闭高温水解炉中发生进行燃烧 水解反应，整个反应在密闭条件下进行，反应过程中无需补充空气，通过电子点火装置，点燃反应氢气，使物料在不受外界因素的影响下按比例连续稳定地进行，使得所得白炭黑的表面积波动较小。同时，反应放出的大量热量通过夹套中的水带走，而在夹套中被加热的水进入一溴化锂机组进行了能量的转化，从而一方面实现了安全高效生产，一方面也实现了能源的有效利用。附图说明图1实施例1的制备方法中所采用的制备装置示意图,附1 :4 :7 :101316TlT4图标记说明空气预热器混合文丘里密闭连接器:冷却横管:盐酸吸收塔:脱酸炉2 :氢气预热器5 :喷射装置8 :脉冲点火器11 :气固分离器14 :冷却器17 :料仓:高温水解炉热水T2 :次热水3 :硅烷预热器6 :硅烷再沸器9 :高温水解炉12 :布袋除尘器15 :溴化锂机组18 :包装机T3 :冷却水入口:冷却水出口T5 :冷冻水出口T6 :冷冻回水入口具体实施方式 实施例1 按2 : (0.8-1.1) : (20-25) : (2-3)的比例分别准确计量四氯化硅、空气和氢气，使四氯化硅经硅烷预热器3预热后再经硅烷再沸器6汽化，然后与来自空气预热器1的空气在混合文丘里4中混合，混合后的原料与来自氢气预热器2的氢气在喷射装置5中混合后经由该喷射装置5的喷嘴喷射到高温水解炉9中进行高温水解反应，生成大量的气相白炭黑气固混合物并释放出大量的热量。其中喷射装置5与高温水解炉9之间通过法兰密封连接，并且在喷射混合阶段和高温水解阶段都不补充空气。从高温水解炉9中排出的气固混合物首先经过冷却横管IO冷却，然后经由气固分离器11和布袋除尘器12分离为白炭黑部分和氯化氢部分，其中白炭黑部分经由脱酸炉16进一步除氯化氢后进入料仓17，最后通过包装机18包本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制备气相法白炭黑的设备，其依次包括原料预热器、原料混合器、喷射装置和高温水解炉，其特征在于，所述喷射装置与所述高温水解炉之间通过一密封连接件密封连接，并且所述喷射装置位于所述原料混合器与所述高温水解炉之间。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周庆华，
申请(专利权)人：周庆华，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]