一种微米级球形硅微粉的制备方法，其特征在于，将经浓硫酸处理后的柴油导入反应器内，再加入四氯化碳，然后在５００－１３００ｒ／ｍｉｎ的搅拌条件下加入司本系列和吐温系列复合而成的复合乳化剂，再将含二氧化硅１０％～４０％的硅酸盐溶液连续导入反应器中，使物料保持紊流循环１～５０ｍｉｎ，再将硫酸溶液导入反应器内，反应２０－４０分钟，分离所得固体沉淀用去离子水洗涤，干燥即得。该工艺过程简单，反应温和；产品的球形度好，表面光滑没有缺陷，分散性能良好；粒度在５μｍ～４０μｍ之间，产品得率为７５％左右，适合工业化生产，产品适合于航空、航天、电子信息等高端产业，也可用于新型涂料、特种陶瓷，高档化妆品等领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种硅微粉的制备方法，特别是一种。
技术介绍
球形硅微粉是航空、航天、电子信息等高端产业的重要材料，同时也在新型涂料、 特种陶瓷，高档化妆品等领域有着广泛的应用，具有很高的实用价值。 根据文献报道，现有微米级球形硅微粉的生产方法主要有以下几种1、利用超级 气流粉碎机或高能球磨机等将Si(^的聚集体粉碎制得微米级球形二氧化硅；2、气相化学反 应法制备微米级球形二氧化硅；3、沉淀法制备微米级球形二氧化硅；4、溶胶-凝胶法制备 微米级球形二氧化硅；5、微乳液制备微米级球形二氧化硅。由于上述方法采用机械粉碎、有 机硅水解、化学合成、金属酸盐水解或微乳液法等，其制备过程复杂、生产成本高、工业化生 产过程中产品质量稳定性差、得率过低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种条件温和、工艺过 程简单，所制备出的产品球形度好、分散性能良好、粒径可控、得率高的。 本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本专利技术是一种微米 级球形硅微粉的制备方法，其特点是，其步骤如下 (1)将质量百分比浓度为98%的浓硫酸加入柴油中并搅拌，以除去柴油中的杂 质，浓硫酸与柴油的体积比为1 : 10-20 ;然后将浓硫酸与柴油的混合物静置分层分离； (2)将经浓硫酸处理后的柴油导入反应器内，再加入四氯化碳，柴油与四氯化碳的 体积重量比L/g为l : 10-15 ;然后在500-1300r/min的搅拌条件下加入司本系列和吐温系 列复合而成的复合乳化剂，柴油与复合乳化剂的体积重量比L/g为l : 20-30，其中，司本系 列占复合乳化剂的质量百分比为60 80%，吐温系列占复合乳化剂的质量百分比为20 40% ; (3)将含二氧化硅10 % 40%的硅酸盐溶液以0. 1 100L/min流量连续导入反 应器中，继续在500 1300r/min的搅拌条件下使物料保持紊流循环1 50min ; (4)在保持500 1300r/min的搅拌条件下以100 500ml/min的速度将质量百 分比浓度为1_8%的硫酸溶液导入反应器内，反应20-40分钟； (5)将步骤(4)所得反应产物静置陈化后分离，分离所得柴油和复合乳化剂另存 待用，所得固体沉淀用去离子水洗涤至洗涤液的PH值为7，干燥即得微米级球形二氧化硅。 在以上所述的技术方案中 1、在步骤(1)中，所述的浓硫酸与柴油的体积比优选为1 : 12-18，进一步优选为 1 : 14-16。 2、在步骤(2)中，柴油与四氯化碳的体积重量比(L/g)优选为1 : 12-14 ;柴油与复合乳化剂的体积重量比(L/g)优选为1 : 22-28。 3、在步骤(2)中，司本系列占复合乳化剂的质量百分比优选为70%，吐温系列占 复合乳化剂的质量百分比优选为30%。 4、在步骤(4)中，所述的硫酸溶液的质量百分比浓度优选为4-6%。 5、在步骤(5)中，固体沉淀用去离子水洗涤时，优选先用去离子水将固体沉淀清洗4 6次后，再用去离子水_乙醇混合溶液将产品进行洗涤。 6、在步骤(5)中，将分离所得的柴油和复合乳化剂用98%的浓硫酸和活性碳处理 后，循环使用。 7、所述的复合乳化剂可以为任何一种司本系列的乳化剂和任何一种吐温系列的 乳化剂按所述比例混合而成。 与现有技术相比，本专利技术本专利技术的方法制备工艺过程简单，反应温和；产品的球形 度好，表面光滑没有缺陷，分散性能良好；粒度在5 ii m 40 ii m之间，可以通过调节复合乳 化剂用量和转速进行有效控制，产品得率为75%左右，适合工业化生产，产品适合于航空、 航天、电子信息等高端产业，也可用于新型涂料、特种陶瓷，高档化妆品等领域。具体实施例方式以下进一步描述本专利技术的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解 本专利技术，而不构成对其权利的限制。实施例l。 一种，其步骤如下 (1)将质量百分比浓度为98%的浓硫酸加入柴油中并搅拌，以除去柴油中的杂 质，浓硫酸与柴油的体积比为1 : IO;然后将浓硫酸与柴油的混合物静置分层分离； (2)将经浓硫酸处理后的柴油导入反应器内，再加入四氯化碳，柴油与四氯化碳的 体积重量比L/g为1 : 10 ;然后在500r/min的搅拌条件下加入司本系列和吐温系列复合 而成的复合乳化剂，柴油与复合乳化剂的体积重量比L/g为1 : 20，其中，司本系列占复合 乳化剂的质量百分比为60%，吐温系列占复合乳化剂的质量百分比为40% ; (3)将含二氧化硅10%的硅酸盐溶液以0. 1L/min流量连续导入反应器中，继续在 500r/min的搅拌条件下使物料保持紊流循环50min ; (4)在保持500r/min的搅拌条件下以100ml/min的速度将质量百分比浓度为1 % 的硫酸溶液导入反应器内，反应40分钟； (5)将步骤(4)所得反应产物静置陈化后分离，分离所得柴油和复合乳化剂另存 待用，所得固体沉淀用去离子水洗涤至洗涤液的PH值为7，干燥即得微米级球形二氧化硅。 实施例2。 一种，其步骤如下 (1)将质量百分比浓度为98%的浓硫酸加入柴油中并搅拌，以除去柴油中的杂 质，浓硫酸与柴油的体积比为1 : 20;然后将浓硫酸与柴油的混合物静置分层分离； (2)将经浓硫酸处理后的柴油导入反应器内，再加入四氯化碳，柴油与四氯化碳的 体积重量比L/g为1 : 15 ;然后在1300r/min的搅拌条件下加入司本系列和吐温系列复合 而成的复合乳化剂，柴油与复合乳化剂的体积重量比L/g为1 : 30，其中，司本系列占复合 乳化剂的质量百分比为80%，吐温系列占复合乳化剂的质量百分比为20% ; (3)将含二氧化硅40%的硅酸盐溶液以100L/min流量连续导入反应器中，继续在1300r/min的搅拌条件下使物料保持紊流循环lmin ; (4)在保持1300r/min的搅拌条件下以500ml/min的速度将质量百分比浓度为 8%的硫酸溶液导入反应器内，反应20分钟； (5)将步骤(4)所得反应产物静置陈化后分离，分离所得柴油和复合乳化剂另存 待用，所得固体沉淀用去离子水洗涤至洗涤液的PH值为7，干燥即得微米级球形二氧化硅。 实施例3。 一种，其步骤如下 (1)将质量百分比浓度为98%的浓硫酸加入柴油中并搅拌，以除去柴油中的杂 质，浓硫酸与柴油的体积比为1 : 12;然后将浓硫酸与柴油的混合物静置分层分离； (2)将经浓硫酸处理后的柴油导入反应器内，再加入四氯化碳，柴油与四氯化碳的 体积重量比L/g为1 : 11 ;然后在700r/min的搅拌条件下加入司本系列和吐温系列复合 而成的复合乳化剂，柴油与复合乳化剂的体积重量比L/g为1 : 22，其中，司本系列占复合 乳化剂的质量百分比为65%，吐温系列占复合乳化剂的质量百分比为35% ; (3)将含二氧化硅20%的硅酸盐溶液以1L/min流量连续导入反应器中，继续在 700r/min的搅拌条件下使物料保持紊流循环10min ; (4)在保持700r/min的搅拌条件下以200ml/min的速度将质量百分比浓度为4% 的硫酸溶液导入反应器内，反应25分钟； (5)将步骤(4)所得反应产物静置陈化后分离，分离所得柴油和复合乳化剂另存 待本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种微米级球形硅微粉的制备方法，其特征在于，其步骤如下： （１）将质量百分比浓度为９８％的浓硫酸加入柴油中并搅拌，以除去柴油中的杂质，浓硫酸与柴油的体积比为１∶１０－２０；然后将浓硫酸与柴油的混合物静置分层分离； （２）将经浓硫酸处理后的柴油导入反应器内，再加入四氯化碳，柴油与四氯化碳的体积重量比Ｌ／ｇ为１∶１０－１５；然后在５００－１３００ｒ／ｍｉｎ的搅拌条件下加入司本系列和吐温系列复合而成的复合乳化剂，柴油与复合乳化剂的体积重量比Ｌ／ｇ为１∶２０－３０，其中，司本系列占复合乳化剂的质量百分比为６０～８０％，吐温系列占复合乳化剂的质量百分比为２０～４０％； （３）将含二氧化硅１０％～４０％的硅酸盐溶液以０．１～１００Ｌ／ｍｉｎ流量连续导入反应器中，继续在５００～１３００ｒ／ｍｉｎ的搅拌条件下使物料保持紊流循环１～５０ｍｉｎ； （４）在保持５００～１３００ｒ／ｍｉｎ的搅拌条件下以１００～５００ｍｌ／ｍｉｎ的速度将质量百分比浓度为１－８％的硫酸溶液导入反应器内，反应２０－４０分钟； （５）将步骤（４）所得反应产物静置陈化后分离，分离所得柴油和复合乳化剂另存待用，所得固体沉淀用去离子水洗涤至洗涤液的ｐＨ值为７，干燥即得微米级球形二氧化硅。...
【技术特征摘要】
一种微米级球形硅微粉的制备方法，其特征在于，其步骤如下(1)将质量百分比浓度为98％的浓硫酸加入柴油中并搅拌，以除去柴油中的杂质，浓硫酸与柴油的体积比为1∶10-20；然后将浓硫酸与柴油的混合物静置分层分离；(2)将经浓硫酸处理后的柴油导入反应器内，再加入四氯化碳，柴油与四氯化碳的体积重量比L/g为1∶10-15；然后在500-1300r/min的搅拌条件下加入司本系列和吐温系列复合而成的复合乳化剂，柴油与复合乳化剂的体积重量比L/g为1∶20-30，其中，司本系列占复合乳化剂的质量百分比为60～80％，吐温系列占复合乳化剂的质量百分比为20～40％；(3)将含二氧化硅10％～40％的硅酸盐溶液以0.1～100L/min流量连续导入反应器中，继续在500～1300r/min的搅拌条件下使物料保持紊流循环1～50min；(4)在保持500～1300r/min的搅拌条件下以100～500ml/min的速度将质量百分比浓度为1-8％的硫酸溶液导入反应器内，反应20-40分钟；(5)将步骤(4)所得反应产物静置陈化后分离，分离所得柴油和复合乳化剂另存待用，所得固体沉淀用去离子水洗涤至洗涤液的pH值...
【专利技术属性】
技术研发人员：李晓冬，李凤生，姜炜，王松宪，刘宏英，汪维桥，顾志明，阮建军，曹家凯，吴家胜，
申请(专利权)人：连云港东海硅微粉有限责任公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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