测定磷化液中NaNO2浓度的方法技术

本发明专利技术涉及化学检测领域，尤其涉及一种测定磷化液中ＮａＮＯ↓［２］浓度的方法。一种测定磷化液中ＮａＮＯ↓［２］浓度的方法，采用液体反应置与测定装置连通进行测定，测定在恒温下进行，包括下述步骤：在样品瓶中放置磷化液和磁力搅拌子，储液管中放置氨基磺酸溶液，储水管中放置纯水，装置安装到位；先将三通阀置于三通状态，使储液管与量液管内液面相平，记录量气管上的液面高度Ｈ↓［１］；再将三通阀置于两通状态，将反应装置与测量装置联通，打开电磁搅拌器搅拌，打开滴管通道，向样品瓶中滴加氨基磺酸溶液，直到无气泡产生；调节调节旋钮使储液管与量液管内液面再次相平，记录量气管上的液面高度Ｈ↓［２］；计算两次液面高度Ｈ↓［２］与Ｈ↓［１］之差为Ｎ↓［２］的体积数，再计算ＮａＮＯ↓［２］浓度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学检测领域，尤其涉及一种测定磷化液中NaMV浓 度的方法。
技术介绍
NaN02是最常用的磷化促进剂之一。其中的N02—可使常温磷化反应 速度加快，提高磷化膜的致密性和耐蚀性。N02—的氧化性很强，如果 用量过多，会使钢铁表面发生钝化，阻碍磷化反应的进行，还会出现 蓝色膜的情况。NaN02在酸性磷化液中不稳定，容易分解，需要不断 补充。其当浓度低于下限时，则难以生成连续的磷化膜，甚至反映在 磷化膜外观上泛黄生锈，因此NaN02浓度是影响磷化质量的一个主要 因素，在汽车厂和家电厂的磷化线上一般每1 2小时需要测定一次。现在一般采用氨基磺酸法测定NaN02浓度，请参阅图1为现有测定磷化液中NaN(V浓度的发酵管的结构示意图，氨基磺酸法是利用HN02能与NH2S03H定量反应生成N2，在装满磷化液的发酵管中加入一定量的氨基磺酸使其与HN02反应，产生N2的体积即为HN02的点数。化学反应方程式如下册02 + Mf2S。3// = //2S04 + //20 + iV2个操作步骤为首先在发酵管1中加满磷化液，然后在发酵管1的 开口 11中加入氨基磺酸，迅速翻转发酵管使氨基磺酸进入发酵管的 直管12中，并立即放正，放出的N2就被收集到直管12的上部。通过 测定产生N2的体积数，计算NaN02浓度。在使用发酵管进行亚硝酸根测定时，由于每一次操作时固体氨基 磺酸在直管中与磷化液混合程度不尽相同，气体产生的速度和直管中 溶液排出速度也无法保证一致，同时气体不断产生聚集在直管顶部而 使得直管中的溶液不断被排出，体积不断减少，但并不能保证磷化液中的亚硝酸根能全部与发酵管底部固体状的氨基磺酸反应；并且受加 入的氨基磺酸量的影响较大，因此用发酵管进行的氨基磺酸法所测得 的结果很难准确。实际测定中不同操作者测得的结果往往不一致，重 复性较差，误差达10%左右。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种可以近似准确地测定 磷化液中NaM)2浓度的方法。本专利技术解决上述技术问题所采取的技术方案是 一种测定磷化液 中NaN02浓度的方法，采用测定装置进行测定，测定装置包括反应装 置、测量装置、反应装置与测量装置分别通过气体管与三通阀相连接， 其中，所述反应装置包括 一储液管，通过所述气体管与三通阀连接，储液管底部连有一带 开关的滴管，一样品瓶，置于所述储液管下方，储液管的滴管通至样品瓶内， 样品瓶开口密封，通过瓶口上部的连接管与储液管的上部联通， 一调节旋钮，设于储液管处，调节储液管中液面高度， 一电磁搅拌器，所述样品瓶置于电磁搅拌器上； 所述测量装置包括 一储水管，通过气体管与三通阀连接；一量气管，底部通过弯管与储水管底部联通，二调节旋钮，分别设于量气管和储水管处，调节量气管和储水管中液面高度；测定在恒温下进行，包括下述步骤在所述样品瓶中放置磷化液和磁力搅拌子，储液管中放置氨基磺 酸溶液，储水管中放置纯水，装置安装到位；先将三通阀置于三通状态，储液管与量液管内液面相平，记录量 气管上的液面高度H1;再将三通阀置于两通状态，将反应装置与测量装置联通，打开电 磁搅拌器搅拌，打开加液活塞向样品瓶中滴加氨基磺酸溶液，直到无 气泡产生；调节调节旋钮使储液管与量液管内液面再次相平，记录量气管上 的液面高度仏；计算两次液面高度仏与仏之差为N2的体积数，再通过已知方法 计算NaN(V浓度。本专利技术通过反应装置进行溶液反应，产生气体，测量装置测量所 述气体的体积，能够准确测定气体体积，从而得到所测定的磷化液中 NaN02的浓度。本专利技术方法中使用的测定装置并不局限于测定磷化液中NaMV浓 度，还可以用于其他通过测定产生气体体积来计算液体浓度的方法 中。本专利技术的有益效果是-本专利技术提供的测定磷化液中NaMV浓度的方法，通过反应装置进 行溶液反应，产生气体，测量装置测量所述气体的体积，能够准确测 定气体体积，从而得到所测定的磷化液中NaN02的浓度。具有重复性好，准确度和精密度高的特点。附图说明图1为现有测定磷化液中NaN(V浓度的发酵管的结构示意图c图2为本专利技术测定磷化液中NaN02浓度的装置的结构示意图。图3为现有发酵管法的测定结果曲线图。图4为本专利技术装置测定的NaMV浓度与N2体积的线性关系图附图中标号说明图1中1 —发酵管 11 —开口图2中21 —反应装置 211—储液管 214—调节旋钮22 —测量装置221—储水管 222 —量气管224—弯管23， 23， 一气体管24—三通阀12 —直管212—样品瓶 215—电磁搅拌器213 —带开关的滴管 216—连接管223， 223，调节旋钮具体实施例方式下面结合附图对本专利技术测定磷化液中NaN02浓度的方法进行详细描述o实施例请参阅图2为本专利技术测定磷化液中NaMV浓度的装置的结构示意 图， 一种测定磷化液中NaN02浓度的装置，包括一反应装置21和一测量装置22,反应装置21与测量装置22分别通过气体管23， 23'与 三通阀24对接连通，其中， 所述反应装置21包括一储液管211，通过所述气体管23与三通阀24连接，储液管211 底部连有一带开关的滴管213，一样品瓶212,置于所述储液管211下方，储液管211的细管217 通入样品瓶212中，样品瓶212开口密封，通过瓶口上部的连接管 216与储液管211的上部联通，一调节旋钮214，设于储液管211处，调节储液管211中液面高度，一电磁搅拌器215，所述样品瓶212置于电磁搅拌器215上，用 于产生磁力对置于样品瓶212中的物品进行搅拌； 所述测量装置22包括一储水管221，通过气体管23，与三通阀24连接； 一量气管222，底部通过弯管224与储水管221底部联通， 二调节旋钮223, 223'，分别设于量气管222和储水管221处，调节量气管222和储水管221中液面高度。以下为利用本专利技术的装置测定磷化液中NaN(V浓度的方法，该方法不限于测定本实施例的磷化液中NaN02浓度。对于测定不同的溶液浓度，则相应放置与所需测定的溶液相应的反应溶液。由于温度影响气体的体积，因此实验需在恒温条件下进行。步骤如下1、在所述放置了磁力搅拌子的样品瓶212中加入10. OOml磷化液， 安装在电磁搅拌器215上，储液管211中放置氨基磺酸溶液，储水管 221中放置纯水，装置安装到位；82、 先将三通阀24置于三通状态，此时储水管221与量液管222内液 面自动相平，记录量气管222上的液面高度H,;3、 再将三通阀23置于两通状态，将反应装置21与测量装置22联通， 同时记下温度T，打开电磁搅拌器215搅拌，打开滴管213向样品瓶 212中滴加氮基磺酸溶液，直到无气泡产生(即量气管222中液面 不再上升)；4、 调节调节旋钮223， 223'使储水管221与量液管222内液面再次 相平，记录量气管222上的液面高度H2;5、 计算两次液面高度H2与&之差即为T温度下产生的N2气体体积数， 再用简化公式直接把N2体积数转化为NaN02质量体积浓度。以下为利用本专利技术的装置和方法测定得到的结果-1使用模拟磷化液表征测定装置 1. 1精确度在19.(TC (292. 2K)下，用本专利技术的装置对10. 00ml 1. 0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定磷化液中ＮａＮＯ↓［２］浓度的方法，采用测定装置进行测定，其特征在于：测定装置包括反应装置（２１）和测量装置（２２），反应装置（２１）与测量装置（２２）分别通过气体管（２３，２３’）与三通阀（２４）相连接，其中，　所述反应装置 （２１）包括：　一储液管（２１１），通过所述气体管（２３）与三通阀（２４）连接，储液管（２１１）底部连有一带开关的滴管（２１３），　一样品瓶（２１２），置于所述储液管（２１１）下方，储液管（２１１）的滴管（２１３）通至样品瓶（２ １２）中，样品瓶（２１２）开口密封，通过瓶口上部的连接管（２１６）与储液管（２１１）的上部联通，　一调节旋钮（２１４），设于储液管（２１１）处，调节储液管（２１１）中液面高度，　一电磁搅拌器（２１５），所述样品瓶（２１２）置于电 磁搅拌器（２１５）上：　所述测量装置（２２）包括：　一储水管（２２１），通过气体管（２３’）与三通阀（２４）连接；　一量气管（２２２），底部通过弯管（２２４）与储水管（２２１）底部联通，　二调节旋钮（２２３，２２３’ ），分别设于量气管（２２２）和储水管（２２１）处，调节量气管（２２２）和储水管（２２１）中液面高度；　测定在恒温下进行，包括下述步骤：　在所述样品瓶（２２１）中放置磷化液和磁力搅拌子，储液管（２１１）中放置氨基磺酸溶液，储水管（ ２２１）中放置纯水，装置安装到位；　先将三通阀（２４）置于三通状态，储液管（２２１）与量液管（２２２）内液面相平，记录量气管（２２２）上的液面高度Ｈ↓［１］；　再将三通阀（２３）置于两通状态，将反应装置（２１）与测量装置（２２） 联通，打开电磁搅拌器（２１５）搅拌，打开滴管（２１３）通道，向样品瓶（２１２）中滴加氨基磺酸溶液，直到无气泡产生；　调节调节旋钮（２２３，２２３’）使储液管（２２１）与量液管（２２２）内液面再次相平，记录量气管（２２２）上的液面高度Ｈ ↓［２］；　计算两次液面高度Ｈ↓［２］与Ｈ↓［１］之差为Ｎ↓［２］的体积数，再计算ＮａＮＯ↓［２］浓度。...

【技术特征摘要】
1、一种测定磷化液中NaNO2浓度的方法，采用测定装置进行测定，其特征在于测定装置包括反应装置(21)和测量装置(22)，反应装置(21)与测量装置(22)分别通过气体管(23，23’)与三通阀(24)相连接，其中，所述反应装置(21)包括一储液管(211)，通过所述气体管(23)与三通阀(24)连接，储液管(211)底部连有一带开关的滴管(213)，一样品瓶(212)，置于所述储液管(211)下方，储液管(211)的滴管(213)通至样品瓶(212)中，样品瓶(212)开口密封，通过瓶口上部的连接管(216)与储液管(211)的上部联通，一调节旋钮(214)，设于储液管(211)处，调节储液管(211)中液面高度，一电磁搅拌器(215)，所述样品瓶(212)置于电磁搅拌器(215)上所述测量装置(22)包括一储水管(221)，通过气体管(23’)与三通阀(24)连接；一量气管(222)，底部通过弯管(224)与储水管(221)底部联通，二调节旋钮(223，223’)，分别设于量气管(222)和储水管(...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈和美，邓春晖，戚大伟，刘莎莎，姚国平，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]